Метод за определяне на магнезиеви йони във вода. Определяне на магнезиевия йон

МАСОВА КОНЦЕНТРАЦИЯ НА КАЛЦИЙ ВЪВ ВОДИ.
ТЕХНИКА НА ИЗМЕРВАНЕ
ТИТРИМЕТРИЧЕН МЕТОД С TRILON B

Ростов на Дон

2007

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от Държавна институция "Хидрохимичен институт"

2 РАЗРАБОТЧИЦИ L.V. Боева, гл. хим. науки, Т.С. Евдокимова

3 СЪГЛАСОВАНО с УМЗА и НПО Тайфун на Росхидромет

4 ОДОБРЕНО И ВЪВЕДЕНО В СИЛА от заместник-ръководителя на Росхидромет на 13.03.2007 г.

5 ЗАВЕРЕН ГУ "Хидрохимичен институт" сертификат за атестация № 55.24-2006 от 16.05. 2006 г

6 РЕГИСТРИРАН от ДУ „НПО „Тайфун” под № РД 52.24.403-2007 от 30.03.2007г.

7 ВМЕСТО РД 52.24.403-95 „Насоки. Метод за извършване на измервания на масовата концентрация на калций във водите по титриметричния метод с "Трилон Б"

Въведение

Калцият е един от най-разпространените елементи в земната кора. Поради високата химическа активност в природата калцият се среща само под формата на съединения. Калциевият карбонат CaCO 3 е едно от най-често срещаните съединения на земята. Среща се под формата на много минерали - калцит, креда, мрамор, варовик, доломит и др.

Основните източници на калций в природните води са процесите на химическо изветряне и разтваряне на минерали, съдържащи калций, предимно варовик, доломит, гипс и други седиментни и метаморфни скали. Разтварянето се насърчава от микробни процеси на разлагане на органични вещества, придружени от намаляване на рН. Големи количества калций се изнасят с отпадъчните води от силикатната, металургичната, стъкларската, химическата промишленост и оттока от земеделските земи, особено когато се използват минерални торове, съдържащи калций.

При естествени условия промяната в концентрацията на разтворен калций се дължи главно на баланса на въглеродните соли и въглеродния диоксид. В минерализирани води, съдържащи значително количество сулфати, концентрацията на разтворен калций намалява поради образуването на слабо разтворим CaSO 4 .

Във водните тела калцият в значителни количества може да се утаи под формата на CaCO 3 по време на изпаряване на водата, както и при условия на активиране на фотосинтезата, придружено от повишаване на pH на водата. Характерна особеност на калция е неговата склонност да образува сравнително стабилни пренаситени разтвори на CaCO 3 в повърхностните води. Йонната форма на калция е характерна само за слабоминерализираните води. С увеличаване на минерализацията калциевите йони образуват неутрални (SaSO 4 и CaCO 3) или заредени (CaHCO 3 +) йонни двойки. Калцият образува доста стабилни комплексни съединения с органични вещества, съдържащи се във водата.

В речните и езерните води съдържанието на калций в повечето случаи е в диапазона от 10 до 100 mg / dm 3. Когато водата влезе в контакт с минерали, съдържащи калций, съдържанието му може да се увеличи до няколкостотин милиграма на кубичен дециметър.

Пределно допустимата концентрация (ПДК) на калций във водата на рибни водоеми е 180 mg/dm 3 , за водоеми за битови и питейни цели не е установена ПДК.

РЪКОВОДСТВЕН ДОКУМЕНТ

МАСОВА КОНЦЕНТРАЦИЯ НА КАЛЦИЙ ВЪВ ВОДИ.

МЕТОД ЗА ИЗВЪРШВАНЕ НА ИЗМЕРВАНИЯ ПО ТИТРИМЕТРИЧНИЯ МЕТОД С TRILON B

Дата на въвеждане

3 Приписани характеристики на неопределеността на измерването

3.1 При спазване на всички условия на измервания, регламентирани от методологията, характеристиките на грешката на резултата от измерването с вероятност от 0,95 не трябва да надвишават стойностите, дадени в таблица 1.

Таблица 2 - Диапазон на измерване, стойности на характеристиките на грешката и нейните компоненти (P = 0,95)

	Индекс на повторяемост (стандартно отклонение на повторяемостта) с g, mg / dm 3	Индекс на възпроизводимост (стандартно отклонение на възпроизводимост) с R, mg / dm 3	Индекс на точност (граница на систематичната грешка при вероятност P = 0,95) ± д s, mg / dm 3	Индекс на точност (граница на грешка при вероятност P = 0,95) ± д, mg / dm 3
1,0 до 200,0 вкл.	0,1 + 0,004 × X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063 × X

При извършване на измервания в проби с масова концентрация на калций над 200 mg / dm 3 след подходящо разреждане грешката на измерване не надвишава стойността D×h, където D - грешка при измерване на концентрацията на калций в разредена проба;ч - степен на разреждане.

Границата на откриване на калций е 0,6 mg/dm 3 .

Стойностите на индекса на точност на методологията се използват за:

Регистриране на резултатите от измерванията, издадени от лабораторията;

Оценка на дейността на лабораториите за качество на измерванията;

Оценка на възможността за използване на резултатите от измерванията при внедряване на методиката в конкретна лаборатория.

4 Измервателни уреди, спомагателни устройства, реактиви, материали

При извършване на измервания се използват следните измервателни уреди и други технически средства:

4.1.1 Висок лабораторен баланс (II) клас на точност съгласно GOST 24104-2001.

4.1.2 Средна лабораторна везна ( III) клас на точност съгласно GOST 24104-2001 с граница на тегло 200 g.

4.1.3 Държавен стандартен образец на състава на воден разтвор на калций GSO 8065-95 (наричан по-долу - GSO).

4.1.4 Мерителни колби 2 клас на точност изпълнение 2, 2а съгласно GOST 1770-74 капацитет: 250 cm 3 - 4 бр.

500 см 3 - 2 бр.

4.1.5 Градуирани пипети, 2 класа на точност 1, 2 съгласно GOST 29227-91, капацитет: 1 cm 3 - 5 бр.

2 см 3 - 3 бр.

5 см 3 - 1 бр.

10 см 3 - 1 бр.

4.1.6 Пипети с една маркировка, 2 клас на точност, производителност 2 съгласно GOST 29169-91, капацитет: 10 cm 3 - 2 бр.

25 см 3 - 2 бр.

50 см 3 - 2 бр.

100 см 3 - 2 бр.

4.1.7 Бюрети от 2-ри клас на точност, изпълнение 1, 3 съгласно GOST 29251-91, с капацитет:

5 см - 1 бр.

10 см 3 - 1 бр.

25 см 3 - 1 бр.

4.1.8 Размерни цилиндри 1, 3 в съответствие с GOST 1770-74 с капацитет от:

25 см 3 - 1 бр.

50 см 3 - 1 бр.

100 см 3 - 2 бр.

500 см 3 - 1 бр.

1000 см 3 - 1 бр.

4.1.9 Конични тръби, версия 1 съгласно GOST 1770-74, с капацитет от

10 см 3 - 2 бр.

4.1.10 Конични колби Kn версия 2, THS, съгласно GOST 25336-82 с капацитет

250 см 3 - 10 бр.

500 см 3 - 2 бр.

4.1.11 Очила V-1, THS в съответствие с GOST 25336-82 с капацитет:

100 см 3 - 3 бр.

250 см 3 - 2 бр.

400 см 3 - 2 бр.

600 см 3 - 2 бр.

1000 см 3 - 2 бр.

4.1.12 Полипропиленово стъкло 250 см 3 - 1 бр.

4.1.13 Лабораторни фунии съгласно GOST 25336-82 с диаметър:

56 мм - 1 бр.

75 мм - 4 бр.

4.1.14 Чаши за претегляне (торби за бутилки) съгласно GOST 25336-82:

СВ-19/9 - 2 бр.

СВ-24/10 - 1 бр.

СВ-34/12 - 1 бр.

4.1.15 Разтвор № 3 или 4 съгласно GOST 9147-80 - 1 бр.

4.1.16 Хроматографска колона с диаметър 1,5 - 2,0 cm и

25 - 30 см дължина - 1 бр.

4.1.17 Стъкло за часовник - 1 бр.

4.1.18 Стъклени пръчици - 2 бр.

4.1.19 Колби за съхранение на проби и разтвори от светло и тъмно стъкло с винтови или шлифовани запушалки с вместимост 100 cm 3 , 250 cm 3 , 500 cm 3 , 1000 cm 3 .

4.1.20 Полиетиленови (полипропиленови) съдове за съхранение на проби и разтвори с вместимост 100 cm 3 , 250 cm 3 , 500 cm 3 , 1000 cm 3 .

4.1.21 Домакински хладилник.

4.1.22 Сушилен шкаф за общи лабораторни цели.

4.1.23 Електрическа печка със затворена спирала съгласно GOST 14919-83.

4.1.24 Устройство за филтриране на проби с помощта на мембранни или хартиени филтри.

Допуска се използването на други видове измервателни уреди, прибори и спомагателно оборудване, включително вносни, с характеристики не по-лоши от посочените в.

При извършване на измервания се използват следните реактиви и материали:

4.2.1 Калциев карбонат (калциев карбонат) съгласно GOST 4530-76, химически чист

4.2.2 Динатриева сол етилендиамин -N,Н ,N,N-тетраоцетна киселина 2-водна (трилон Б) съгласно GOST 10652-73, аналитично чиста.

4.2.3 Цинк гранулиран съгласно TU 6-09-5294-86, аналитичен клас

4.2.4 Амониев хлорид (амониев хлорид) съгласно GOST 3773-72, аналитичен клас.

4.2.5 Воден амоняк съгласно GOST 3760-79, аналитичен клас

4.2.6 Натриев хлорид (натриев хлорид) съгласно GOST 4233-77, аналитичен клас

4.2.7 Натриев хидроксид (натриев хидроксид) съгласно GOST 4328-77, аналитичен клас

4.2.8 Натриев сулфид 9-вода (натриев сулфид) съгласно GOST 2053-77, аналитичен клас или натриев N,Н -диетилдитиокарбамат 3-вода (натриев диетилдитиокарбамат) съгласно GOST 8864-71, аналитичен клас.

4.2.9 Солна киселина съгласно GOST 3118-77, аналитичен клас

4.2.10 Амониев пурпурат (мурексид) съгласно TU 6-09-1657-72, аналитичен клас

4.2.11 Нафтолов зелен B.

4.2.12 Eriochrome black T (chromogen black ET).

4.2.13 Хидроксиламин хидрохлорид съгласно GOST 5456-79, аналитичен клас.

4.2.14 Активен въглен.

4.2.15 Калиева стипца съгласно GOST 4329-77, аналитичен клас.

4.2.16 Бариев хлорид 2-воден (бариев хлорид) съгласно GOST 4108-72, аналитичен клас.

4.2.17 Дестилирана вода съгласно GOST 6709-72.

4.2.17 Универсална индикаторна хартия (pH 1-10) съгласно TU 6-09-1181-76.

4.2.18 Мембранни филтри "Vladipor MFAS-OS-2", 0,45 µm, съгласно TU 6-55-221-1-29-89 или друг тип, еквивалентен по отношение на характеристиките, или безпепелни хартиени филтри "синя лента" съгласно TU 6-09-1678-86.

4.2.19 Безпепелни хартиени филтри "бяла лента" съгласно TU 6-09-1678-86.

Разрешено е използването на реактиви, произведени съгласно друга нормативна и техническа документация, включително вносни, с квалификация не по-ниска от посочената в.

5 Метод на измерване

Ефективността на измерванията се основава на способността на калциевите йони да образуват с Trilon B ниско дисоциирано съединение, което е стабилно в алкална среда. Крайната точка на титруването се определя от промяната на цвета на индикатора (мурексид) от розово до червено-виолетово. За да се увеличи яснотата на цветовия преход, за предпочитане е да се използва смесен индикатор (мурексид + нафтолово зелено В). В същото време, в крайната точка на титруването, цветът се променя от мръсно зелен на син.

Магнезият се утаява под формата на хидроксид при условията на анализ и не пречи на определянето.

6 Изисквания за безопасност, опазване на околната среда

6.1 При измерване на масовата концентрация на калций в проби от естествени и пречистени отпадъчни води се спазват изискванията за безопасност, установени в националните стандарти и съответните нормативни документи.

6.2 Според степента на въздействие върху тялото вредните вещества, използвани при измерванията, принадлежат към 2, 3 класа на опасност съгласно GOST 12.1.007.

6.4 Няма допълнителни изисквания за екологична безопасност.

7 Изисквания за квалификация на оператора

За извършване на измервания и обработка на резултатите от тях се допускат лица със средно професионално образование или без професионално образование, но които имат най-малко една година трудов стаж в лабораторията и владеят техниката.

8 Условия на измерване

При извършване на измервания в лаборатория трябва да бъдат изпълнени следните условия:

Околна температура (22 ± 5) °С;

Атмосферно налягане от 84,0 до 106,7 kPa (от 630 до 800 mmHg);

Влажност на въздуха не повече от 80% при 25 °С;

Мрежово напрежение (220 ± 10) V;

Честота на променлив ток в електрозахранващата мрежа (50 ± 1) Hz.

9 Вземане на проби и съхранение

Вземането на проби за измерване на масовата концентрация на калций се извършва в съответствие с GOST 17.1.5.05 и GOST R 51592. Оборудването за вземане на проби трябва да отговаря на GOST 17.1.5.04 и GOST R 51592. Мътните проби се филтрират през 0,45 µm мембранен филтър или филтърна хартия със синя лента. Първата част от филтрата трябва да се изхвърли. Пробите се съхраняват в стъклени или пластмасови съдове за не повече от 6 месеца.

10 Подготовка за извършване на измервания

10.1 Приготвяне на разтвори и реактиви

10.1.1 Разтвор на Trilon B с моларна концентрация 0,02 mol / dm 3 от количеството еквивалент на веществото (по-нататък - TBE).

Разтворете 3,72 g Trilon B в 1 dm 3 дестилирана вода. Точната концентрация на разтвора се определя според разтвора на цинков хлорид в съответствие с най-малко 1 път на месец.

Разтворът се съхранява в плътно затворен съд.

Претеглете около 0,35 g метален цинк, навлажнете го с малко количество концентрирана солна киселина и веднага го измийте с дестилирана вода. Цинкът се суши в пещ при температура 105 ° C в продължение на 1 час, след това се охлажда и се претегля на лабораторна везна до четвъртия знак след десетичната запетая.

Част от цинка се прехвърля количествено в мерителна колба с вместимост 500 cm 3, в която първо се добавят 10 - 15 cm 3 бидестилирана вода и 1,5 cm 3 концентрирана солна киселина. Цинкът се разтваря. След разтварянето обемът на разтвора се довежда до маркировката на колбата с дестилирана вода и се смесва.

Изчислете моларната концентрация на цинков хлорид C Zn , mol / dm 3 KVE, в получения разтвор съгласно формулата

(1)

където q - проба метален цинк, g;

32.69 - еквивалентна моларна маса на цинк (1/2 Zn2+), g/mol;

V - обем на мерителната колба, dm 3.

При изчисляване на стойността на C Zn закръглено, така че да съдържа 4 значещи цифри.

10.1.3 Амонячен буферен разтвор

В мерителна колба с вместимост 500 cm 3 се разтварят 7,0 g амониев хлорид в 100 cm 3 дестилирана вода и се добавят 75 cm 3 концентриран разтвор на амоняк. Обемът на разтвора се довежда до маркировката на колбата с дестилирана вода и се разбърква старателно. Буферният разтвор се съхранява в пластмасов контейнер за не повече от 2 месеца.

10.1.4 Индикатор ериохром черен Т

В хаванче с 50 g натриев хлорид внимателно се стриват 0,5 g ериохром черен Т. Съхранява се в бутилка от тъмно стъкло не повече от 6 месеца.

В хаванче със 100 g натриев хлорид внимателно се стриват 0,2 g мурексид. Съхранявайте в бутилка от тъмно стъкло за не повече от 6 месеца.

В хаванче със 100 g натриев хлорид внимателно се счукват 0,2 g мурексид и 0,4 g нафтолово зелено Б. Съхранява се в бутилка от тъмно стъкло не повече от 6 месеца.

10.1.7 Нафтолов зелен разтвор B, 0,8%

В 50 cm 3 дестилирана вода се разтварят 0,4 g нафтолов зелен В. Разтворът се съхранява в тъмна бутилка за 3 месеца.

Към 5 cm 3 от 0,8% разтвор на нафтолово зелено B се добавят 45 cm 3 дестилирана вода и се разбърква. Разтворът се съхранява не повече от 3 дни.

10.1.9 Разтвор на натриев хидроксид, 20%

Разтворете 20 g натриев хидроксид в 80 cm 3 дестилирана вода.

10.1.10 Разтвор на натриев хидроксид, 8%

Разтварят се 40 g натриев хидроксид в 460 cm 3 дестилирана вода.

10.1.11 Разтвор на натриев хидроксид, 0,4%

Разтворете 2 g натриев хидроксид в 500 cm 3 дестилирана вода.

Разтворите на натриев хидроксид са стабилни, когато се съхраняват в плътно затворен полиетиленов контейнер.

10.1.12 Разтвор на натриев сулфид

Разтворете 2 g натриев сулфид в 50 cm 3 дестилирана вода. Съхранява се в плътно затворен полиетиленов съд в хладилник за не повече от седмица.

10.1.13 Разтвор на натриев диетилдитиокарбамат

Разтварят се 5 g натриев диетилдитиокарбамат в 50 cm 3 дестилирана вода. Съхранявайте не повече от 2 седмици в хладилник.

10.1.14 Разтвор на хидроксиламин хидрохлорид

Разтварят се 5 g хидроксиламин хидрохлорид в 100 cm 3 дестилирана вода. Съхранява се в добре затворена тъмна бутилка в хладилник за един месец.

10.1.15 Разтвор на солна киселина, 1:3

Смесете 200 cm 3 концентрирана солна киселина с 600 cm 3 дестилирана вода.

10.1.16 Активен въглен

Приготвянето на активен въглен е дадено в приложението.

10.1.17 Суспензия от алуминиев хидроксид

Приготвянето на суспензия от алуминиев хидроксид е дадено в приложението.

В конична колба с вместимост 250 cm 3, като използвате пипета с една маркировка, добавете 10,0 cm 3 разтвор на цинков хлорид (), добавете 90 cm 3 дестилирана вода, 5 cm 3 амониево-амонячен буферен разтвор и 70 - 100 mg индикатор ериохром черен Т. Съдържанието на колбата се разбърква старателно и се титрува от бюрета с вместимост 25 cm 3 с разтвор на трилон Б до промяна на цвета от виолетово-червено до синьо (синьо) .

Моларната концентрация на разтвор на Trilon B C Tr, mol / dm 3 KVE, се изчислява по формулата

(2)

където С Zn - моларна концентрация на разтвор на цинков хлорид, mol / dm 3 KVE;

V Zn - обем на разтвора на цинков хлорид, cm3.

V Zn - обемът на разтвора на трилон Б, използван за титруване, cm 3 .

11 Вземане на измервания

11.1 Избор на условия на титруване

Обемът на аликвотна част от водна проба за извършване на измервания на масовата концентрация на калций се избира въз основа на известната стойност на твърдостта на водата или въз основа на резултатите от оценено титруване.

За оценка на титруването се вземат 10 cm 3 вода, добавят се 0,2 cm 3 8% разтвор на натриев хидроксид, 20-30 mg индикатор мурексид и се титруват с разтвор на Trilon B, докато цветът се промени от розово до червено. - виолетово. Според обема на разтвора на Trilon B, използван за титруване, съответният обем на аликвотна част от водна проба се избира от таблицата за измерване на масовата концентрация на калций.

Таблица 2 - Обемът на водната проба, препоръчан за извършване на измервания на масовата концентрация на калций

В зависимост от концентрацията на калций, титруването трябва да се извърши с помощта на бюрета с подходящ капацитет. Ако според резултатите от изчисленото титруване обемът на Trilon B е по-малък от 0,4 cm 3 или стойността на твърдостта е по-малка от 1 mmol / dm 3 KVE, използвайте бюрета с капацитет 5 cm 3; с обем на трилон по-малък от 0,8 cm 3 или стойност на твърдост от 1 до 2 mmol / dm 3 KVE - бюрета с капацитет 10 cm 3; при по-висока концентрация на калций или стойност на твърдост - бюрета с капацитет 25 cm 3. При липса на бюрета с капацитет 10 cm 3 може да се използва бюрета с капацитет 25 cm 3; разрешено е да се замени бюрета с капацитет 5 cm 3 с бюрета с капацитет 10 cm 3, но замяната на микробюрета с капацитет 5 cm 3 с бюрета с капацитет 25 cm 3 е неприемливо.

До 3 вкл.

ул. 3 до 8 вкл.

ул. 8 до 12 вкл.

Допустимо несъответствие между обемите на Trilon B, cm3

11.2.3 Съотношението на мурексид към нафтолово зелено в сместа е важно за получаване на достатъчно ясна промяна на цвета при титруване със смесен индикатор. За различни партиди индикатори това съотношение може да е различно. Ако не може да се получи ясен цветен преход в крайната точка на титруването с помощта на сух смесен индикатор, трябва да се използва нафтолово зелено като 0,08% разтвор (вижте ). Титруването се извършва както следва. Аликвотна част от водата се взема в конична колба, добавят се 2 cm 3 8% разтвор на натриев хидроксид, 0,2 - 0,3 g индикатор мурексид (виж), разбърква се и се добавя разтвор на нафтолово зелено В, докато разтворът стане мръснозелен цвят (общо има около 0,9 - 1,2 cm 3 от разтвора). След това пробата се титрува съгласно .

11.3 Отстраняване на смущаващи влияния

11.3.1 Железни йони (повече от 10 mg / dm 3), кобалт, никел (повече от 0,1 mg / dm 3), алуминий (повече от 10 mg / dm 3), мед (> 0,05 mg / dm 3), причиняващи неясна промяна на цвета в точката на еквивалентност или пълно елиминиране на възможността за посочване на крайната точка на титруването.

Други катиони, например олово, кадмий, манган ( II ), цинк, стронций, барий във високи концентрации (обикновено не се срещат в естествени води) могат да бъдат частично титрувани заедно с калций и магнезий и да увеличат консумацията на Trilon B. За да се елиминира или намали интерфериращият ефект на металните катиони, 0,5 cm 3 е добавени към пробата преди титруване 3 разтвора на натриев сулфид или диетилдитиокарбамат и 0,5 cm 3 разтвор на хидроксиламин хидрохлорид.

11.3.2 Резултатите от титруването могат да бъдат изкривени в присъствието на значителни количества аниони (HCO 3 - , CO 3 - , PO 4 - , SiO 3 2-). За да се намали техният ефект, пробата трябва да се титрува веднага след добавянето на натриев хидроксид и индикатор.

11.3.3 Смущаващият ефект на суспендираните твърди вещества се елиминира чрез филтриране на пробата.

11.3.4 Ако водната проба е видимо оцветена от наличието на вещества от естествен или антропогенен произход, е трудно да се определи крайната точка на титруването. В този случай пробата преди измерванията трябва да премине със скорост 3 - 5 cm 3 /min през хроматографска колона, пълна с активен въглен (височина на слоя 15 - 20 cm). Първите 25 - 30 cm 3 от пробата, преминала през колоната, се изхвърлят.

По правило оцветените съединения от антропогенен произход се сорбират от активен въглен почти напълно, докато естествените (хуминови вещества) се абсорбират само частично. Когато цветът на пробата не може да бъде елиминиран с активен въглен, поради хуминови вещества, определянето на крайната точка на титруването се улеснява значително чрез използване на леко свръхтитрувана проба от същата вода (проба-свидетел) за сравнение.

Утайката в чашата и филтъра се промиват 2-3 пъти с малки порции дестилирана вода, като промивните води се събират в същата колба. След това разтворът в колбата се довежда до марката, смесва се, необходимата аликвотна част се взема от колбата и се титрува в съответствие с.

11.3.6 Ако концентрацията на калций е достатъчно висока, смущаващите влияния могат да бъдат елиминирани чрез разреждане на пробата с дестилирана вода.

12 Изчисляване и представяне на резултатите от измерванията

12.1 Маса X, mg / dm 3 и моларен X m, mmol / dm 3 KVE, концентрацията на калций в анализираната водна проба се намира по формулите

(3)

където 20.04 е масата на мол калций EEC (1/2 Ca 2+), g / mol;

СЪС m p- моларна концентрация на разтвор на трилон Б, mol/dm 3 KVE;

V м Р- обем на разтвора на трилон Б, използван за титруване на пробата, cm 3 ;

V е обемът на водната проба, взета за титруване, cm3.

Ако отстраняването на цвета на пробата е извършено с помощта на суспензия от алуминиев хидроксид (виж), полученият резултат се умножава по 1,25.

12.2 Резултатът от измерването в документите, осигуряващи използването му, се представя като:

(4)

Където - средно аритметично от два резултата, разликата между които не надвишава границата на повторяемост r(2,77sr). s r стойности са дадени в таблицата;

±D - границите на характеристиките на грешката на резултатите от измерването за дадена масова концентрация на калций (таблица).

Числените стойности на резултата от измерването трябва да завършват с цифра от същата цифра като стойностите на характеристиката на грешката; последният не трябва да съдържа повече от две значещи цифри.

12.3 Приемливо е резултатът да бъде представен като

(4)

където ± D l - границите на характеристиките на грешката на резултатите от измерването, установени по време на прилагането на методиката в лабораторията и осигурени от контрола на стабилността на резултатите от измерването.

Забележка - Допустимо е да се установи характеристиката на грешката на резултатите от измерването при внедряване на методологията в лабораторията въз основа на израза D l \u003d 0,84 × D с последващо уточняване, тъй като информацията се натрупва в процеса на наблюдение на стабилността на измерването резултати.

12.4 Резултатите от измерването се документират в протокол или запис в дневник съгласно формулярите, дадени в Ръководството за качество на лабораторията.

13 Контрол на качеството на резултатите от измерванията при внедряване на методиката в лабораторията

13.1 Общи положения

13.1.1 Контролът на качеството на резултатите от измерванията при прилагане на методологията в лабораторията предвижда:

Оперативен контрол от изпълнителя на процедурата за извършване на измервания (въз основа на оценката за повторяемост, грешки при изпълнение на единична контролна процедура);

13.1.2 Честотата на оперативния контрол и процедурите за наблюдение на стабилността на резултатите от измерванията са регламентирани в Ръководството за качество на лабораторията.

13.2 Алгоритъм за онлайн контрол на повторяемостта

13.2.1 Контролът на повторяемостта се извършва за всеки от резултатите от измерването, получен в съответствие с процедурата. За да направите това, избраната водна проба се разделя на две части и измерванията се извършват в съответствие с раздела.

13.2.2 Резултат от теста rДа се , mg / dm 3, изчислено по формулата

r k \u003d | X 1 - X 2 |, (6)

където X 1, X 2 - резултатите от измерванията на масовата концентрация на калций в пробата, mg / dm 3.

13.2.3 Границата на повторяемост r n , mg/dm 3 , се изчислява по формулата

r n = 2,77 × s r , (7)

където s r - индекс на повторяемост, mg / dm 3 (таблица).

13.2.4 Резултатът от контролната процедура трябва да отговаря на условието

13.3 Алгоритъм за оперативен контрол на процедурата за извършване на измервания, използвайки метода на добавяне заедно с метода на разреждане на пробата

13.3.1 Оперативен контрол на процедурата за измерване с помощта на метода на добавяне заедно с метода на разреждане на пробата се извършва, ако масовата концентрация на калций в работната проба е 10 mg/dm 3 или повече. В противен случай се извършва оперативен контрол по метода на добавките съгл. За въвеждане на добавки се използва GSO или сертифициран разтвор на калций (Приложение).

13.3.2 Оперативният контрол от страна на изпълнителя на измервателната процедура се извършва чрез сравняване на резултатите от единична контролна процедура К с контролния стандарт К.

13.3.3 Резултатът от контролната процедура K k, mg / dm 3, се изчислява по формулата

(9)

където е резултатът от контролно измерване на масовата концентрация на калций в проба, разредена вч пъти, с известна добавка, mg/dm 3 ;

Резултатът от контролното измерване на масовата концентрация на калций в проба, разредена в h пъти, mg/dm3;

13.3.4 Контролен стандарт K, mg / dm 3, изчислен по формулата

(10)

където D lx ² ( D lx ¢ и D lx ) - стойностите на характеристиките на грешката на резултатите от измерването, установени по време на прилагането на методиката в лабораторията, съответстваща на масовата концентрация на калций в разредена проба с добавка (разредена проба, работна проба), mg/ dm 3 .

Забележка - Допустимо е да се използват стойностите на характеристиките на грешката, получени чрез изчисление с помощта на формулите D lx за изчисляване на контролния стандарт ¢

13.3.5 Ако резултатът от контролната процедура отговаря на условието:

13.4.1 Контролът от страна на изпълнителя на измервателната процедура се извършва чрез сравняване на резултатите от единична контролна процедура К с контролния стандарт К.

13.4.2 Резултатът от контролната процедура K k, mg / dm 3, се изчислява по формулата

(12)

където е резултатът от контролно измерване на масовата концентрация на калций в проба с известна добавка, mg/dm 3 ;

Резултатът от измерването на масовата концентрация на калций в работната проба, mg/dm 3 ;

C е концентрацията на добавката, mg/dm 3 .

13.4.3 Еталон за контрол на грешки K, mg / dm 3, изчислен по формулата

(13)

където D lx ¢ (D lx ) - стойностите на характеристиките на грешката на резултатите от измерването, установени по време на прилагането на методологията в лабораторията, съответстващи на масовата концентрация на калций в пробата с добавката (работна проба), mg / dm 3 .

3.4.4 Ако резултатът от контролната процедура отговаря на условието

Б.5 Процедура за изготвяне на сертифицирани разтвори

B.5.1 Приготвяне на сертифициран калциев разтвор AP1-Ca

На везни с висок клас на точност се претеглят 31,216 g калциев карбонат в полипропиленова чаша с вместимост 250 cm 3 с точност до четвъртия знак след десетичната запетая. Намокря се пробата с дестилирана вода и постепенно се добавят 120 cm 3 солна киселина (1:1) при разбъркване. Покрийте чашата с чисто часовниково стъкло и оставете да престои, докато се разтвори.

След разтваряне внимателно, като използвате пръчка, прехвърлете разтвора през фуния в мерителна колба с вместимост 250 cm 3. Изплакнете чашата и фунията три или четири пъти с дестилирана вода и прехвърлете промивните води в същата колба. Разтворът в колбата се разрежда с дестилирана вода до марката и се разбърква.

На получения разтвор се приписва масова концентрация на калций от 50,0 mg/cm3.

B.5.2 Приготвяне на сертифициран разтвор на AP2-Ca

В мерителна колба с вместимост 250 cm 3 добавете 25,0 cm 3 калциев разтвор AP1-CA с пипета с една маркировка с вместимост 5 cm 3 . Обемът на разтвора се довежда до маркировката на колбата с дестилирана вода и се разбърква.

На получения разтвор се приписва масова концентрация на калций от 5,00 mg/cm3.

B.6 Изчисляване на метрологични характеристики на сертифицирани разтвори

B.6.1 Изчисляване на метрологичните характеристики на сертифицирания разтвор AP1-Ca

Сертифицираната стойност на масовата концентрация на калций C 1, mg / cm 3, се изчислява по формулата

(В 1)

където m - маса на пробата калциев карбонат, g;

V - обемна колба, cm 3;

40.08 и 100.09 - маса на мол калций и съответно калциев карбонат, g/mol.

Изчисляване на границата на възможните стойности на грешката при установяване на масовата концентрация на калций в разтвора AP1-Ca D1

, (AT 2)

където C 1 - стойността на масовата концентрация на калций, определена за разтвора, mg / cm 3;

D m - граничната стойност на възможното отклонение на масовата част на основното вещество в реагента от зададената стойност m, %;

м - масова част на основното вещество в реагента, приписана на реагента с химическа чистота, %;

D m - максимална възможна грешка при претегляне, g;

m е теглото на пробата от калциев карбонат, g;

DV - граничната стойност на възможното отклонение на обема на мерителната колба от номиналната стойност, cm 3;

V е номиналният обем на използваната мерителна колба, cm3.

Грешката при установяване на масовата концентрация на калций в разтвора AP1-Ca е равна на

B.6.2 Изчисляване на метрологичните характеристики на сертифицирания разтвор AP2-Ca

Сертифицираната стойност на масовата концентрация на калций C 2, mg / cm 3, се изчислява по формулата

(AT 3)

където C1 е масовата концентрация на калций, определена за разтвора на AP1-Ca, mg/cm3;

V 1

V 2 - обемна колба, cm3.

Изчисляване на грешката при установяване на масовата концентрация на калций в разтвор на AP2-Ca D2 , mg / cm 3, се извършва по формулата:

(AT 4)

където C 2 е масовата концентрация на калций, определена за разтвора AP2-Ca, mg/cm 3 ;

D1 - грешка при приготвяне на сертифициран разтвор АР1-Са, mg/cm 3 ;

C 1 - приписана на разтвора AP1-Ca стойност на масовата концентрация на калций, mg/DM 3 ;

D V 1 - граничната стойност на възможното отклонение на обема V 1 от номиналната стойност, cm 3;

V 1 - обем на разтвора на AP1-Ca, взет с пипета, cm 3 ;

D V 2 - граничната стойност на възможното отклонение на вместимостта на мерителната колба от номиналната стойност, cm3;

V 2 - обем на мерителната колба, cm 3 .

Грешката при установяване на масовата концентрация на калций в разтвора AP2-Ca е равна на

НА 7 Изисквания за безопасност

Трябва да се спазват общите изисквания за безопасност при работа в химически лаборатории.

B.8 Квалификационни изисквания към изпълнителите

Сертифицираните разтвори могат да бъдат изготвени от инженер или лаборант със средно професионално образование, преминал специално обучение и най-малко 6 месеца трудов стаж в химическа лаборатория.

B.9 Изисквания за етикетиране

Бутилките със сертифицирани разтвори трябва да бъдат етикетирани със символа на сертифицирания разтвор, масовата концентрация на калций в разтвора, грешката на неговото определяне и датата на приготвяне.

B.10 Условия на съхранение

Сертифицираният разтвор AP1-Ca се съхранява в плътно затворена бутилка една година.

Сертифицираният разтвор AP2-Ca се съхранява в плътно затворена бутилка за не повече от 3 месеца.

Федерална служба по хидрометеорология и мониторинг
заобикаляща среда

ДЪРЖАВНА ИНСТИТУЦИЯ
"ХИДРОХИМИЧЕН ИНСТИТУТ"

СЕРТИФИКАТ № 55.24-2006г
за атестация на MVI

Техника на измерване масова концентрация на калций във вода по титриметричен метод с трилон Б.

развити ГУ "Хидрохимичен институт" (GU GHI)

и регулирани РД 52.24.403-2007

сертифициран в съответствие с GOST R 8.563-96, изменен през 2002 г.

Въз основа на резултатите беше извършено сертифициране експериментални изследвания

В резултат на сертифицирането на MVI беше установено:

1. MVI отговаря на метрологичните изисквания към него и има следните основни метрологични характеристики:

Диапазон на измерване, стойности на характеристиките на грешката и нейните компоненти (P = 0,95)

Диапазон на измерване на масовата концентрация на калций X, mg/dm 3	Индекс на повторяемост (стандартно отклонение на повторяемостта) s r , mg / dm 3	Индекс на възпроизводимост (стандартно отклонение на възпроизводимост) с R, mg / dm 3	Индекс на точност (граница на систематичната грешка при вероятност P = 0,95) ± д s, mg / dm 3	Индикатор за точност (граници на грешка при вероятност P = 0,95) ± D, mg / dm 3
1,0 до 200,0 вкл.	0,1 + 0,004 × X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063 × X

2. Диапазон на измерване, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост при ниво на достоверност P = 0,95

3. При прилагане на методиката в лабораторията да се осигурят:

Оперативен контрол от изпълнителя на процедурата за извършване на измервания (въз основа на оценка на повторяемостта и грешката при изпълнение на единична контролна процедура);

Мониторинг на стабилността на резултатите от измерването (въз основа на контрола на стабилността на стандартното отклонение на повторяемостта, стандартното отклонение на вътрешнолабораторната точност, грешка).

Честотата на оперативния контрол и процедурите за наблюдение на стабилността на резултатите от измерванията са регламентирани в Наръчника за качество на лабораторията.

Главен метролог GU GHI А. А. Назарова

Нормативен документ - GOST 23268.5-78.

За определяне на магнезий в естествени води се препоръчва изчислителен метод, базиран на разликата между резултатите от определяне на общата твърдост и калциевите йони и директен колориметричен метод с брилянтно жълто. Последният трябва да се използва при анализ на води, съдържащи малки количества калциеви йони в сравнение със съдържанието на магнезиеви йони и със значително смущаващо действие на чужди йони.

Определяне на магнезий чрез изчисление

В изследваната водна проба се определят общата твърдост и съдържанието на калциеви йони. Тогава съдържанието на магнезиеви йони C e в mg-eq / dm 3 и C x в mg / dm 3 се изчислява по формулите:

C e \u003d a - b (18)

C x \u003d 12,16 (a - b) (19)

където a е стойността на общата твърдост, mg-eq / dm 3; b - съдържанието на калциеви йони, mg-eq / dm 3; 12,16 е еквивалент на магнезий.

Определяне на алкалността на бикарбонатен йон (HCO3-), карбонатен йон (CO32-)

Нормативни документи - ГОСТ 23268.3-78, РД 52.24.493-95, ISO 9963-1:1994, 9963-2:1994.

Титриметричен метод за определяне на бикарбонатния йон

Принцип и характеристики на метода. Методът се основава на неутрализиране на карбонатни йони със солна киселина в присъствието на индикатор метилоранж. Методът позволява да се определят от 5 mg бикарбонатни йони в пробата.

Напредък на дефиницията

От 25 до 50 cm 3 от анализираната минерална вода се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3, обемът на пробата се довежда до 100 cm 3 с дестилирана вода, добавят се 2-3 капки разтвор на метилоранж и се титруват. с 0,1 N. разтвор на солна киселина, докато цветът на разтвора се промени от жълт на розов. Ако в изпитваната вода има повече от 300 mg/l бикарбонатни йони, след края на титруването водната проба се кипи под обратен хладник за 5-7 минути. (Обратният хладник може да бъде заменен с обърната фуния.) Ако цветът на разтвора се промени в жълт, пробата се титрува със солна киселина.

Масовата концентрация на бикарбонатните йони (X), mg/dm3, се изчислява по формулата:

X = (Vn611000) / V1 (20)

където V е обемът на разтвора на солна киселина, използван за титруване, cm 3; n е нормалността на разтвора на солна киселина; 61 - грам еквивалент бикарбонатни йони; V1 е обемът на водата, взета за анализ, cm3.

За краен резултат се приема средноаритметичното от две паралелни определяния, допустимите несъответствия между които не трябва да надвишават 3,0%.

Характеристика на грешката - при концентрация на хидрокарбонатен йон от 10 до 300 mg / dm 3 грешката се изчислява по формулата 2,8 + 0,08 C, mg / dm 3, където C е намерената концентрация на хидрокарбонатния йон в mg / dm 3.

Дефиницията се основава на взаимодействието на калциевите йони в анализирания разтвор с Trilon B съгласно уравнението на реакцията:

Ca 2+ + H 2 Y 2- " CaY 2- + 2H +

Тъй като калциевият комплексонат е относително нестабилен (lgK = 10,7), създаването на алкална среда в анализа е необходимо за изместване на реакцията на взаимодействие надясно. Мурексидният металохромен индикатор се използва за определяне на крайната точка на титруването.

Напредък:

С помощта на 25 ml пипета вземете аликвотни части в конични титруващи колби, добавете 2,5 ml 2N разтвор на NaOH, суха индикаторна смес "мурексид" (на върха на шпатула) до червено оцветяване и титруйте с разтвор на Trilon B до промяна на цвета във виолетов . Според показанията на бюретата се определя обемът на разтвора на трилон Б, използван за титруване, и резултатите се вписват в таблица 3:

Таблица 3

Резултати от опита

Въз основа на резултатите от титруването се изчислява масата на калций в анализирания разтвор:

Задачи за самостоятелно решаване

Пример 1

Изчислява се масовата част (%) на CaCO 3 и MgCO 3 във варовик, ако след разтварянето на 1,000 g от него се получават 100,0 ml разтвор, за титруване на 20,00 ml, от които се използват 19,25 ml 0,05140 M EDTA за определяне на количество Ca и Mg и 6,25 ml от същия разтвор на EDTA се използва за титруване на Ca с мурексид в отделна проба.

Решение.

Ако чрез ω(CaCO 3) обозначим масовата част (%) на CaCO 3, тогава според резултатите от титруването на пробата за съдържание на калций с мурексид можем да напишем

Заменяйки числови стойности, получаваме

Обемът на стандартния разтвор на EDTA, използван за Mg титруване, се намира като V 1 –V 2 = 19,25 - 6,25 = 13,00 ml, тогава

Пример 2

За титруване на 20,00 ml разтвор на Hg (NO 3) 2 след добавяне на излишък от Na 2 MgY (магнезиев комплексонат) и реакцията на заместване

MgY 2- + Hg 2+ → HgY 2- + Mg 2+

изразходвани 19,85 ml 0,05 M EDTA ( К=1,055). Изчислете концентрацията (g/l) на разтвора Hg(NO 3) 2.

Решение.

При титруване по метода на заместване

н(Hg2+) = н(Mg2+) = н(EDTA).

Нека изразим количеството вещество EDTA (mol), като вземем предвид условията на проблема

Тогава масата на аналита може да бъде представена с формулата

Концентрацията на първоначалния разтвор на Hg(NO 3) 2 може да се изрази като

След заместване на числовите стойности получаваме:

1. За титруване на 40 ml вода при определяне на общата твърдост са необходими 5,10 ml от 0,015M разтвор на трилон Б. Изчислете общата твърдост на водата.

3. Колко грама мед се намират в разтвора, ако 15 ml от 0,03 M разтвор на EDTA се използват за титруване на този разтвор в присъствието на индикатора мурексид?

4. Порция MgCl2, равна на 0,3 g, се разтваря в мерителна колба с вместимост 250 ml. За титруване на 25 ml от получения разтвор се използват 10,5 ml 0,025 М разтвор на EDTA. Изчислете масовата част на MgCl 2 в пробата за изпитване.

5. За титруване на 15.0 ml минерална вода са използвани 2.8 ml 0.05 M разтвор на EDTA. Изчислете общата твърдост на водата.

Изпратете добрата си работа в базата знания е лесно. Използвайте формата по-долу

Студенти, докторанти, млади учени, които използват базата от знания в обучението и работата си, ще ви бъдат много благодарни.

Хоствано на http://www.allbest.ru/

Хидрохимия

Метод за определяне на калциеви и магнезиеви йони в природни води (определяне на обща твърдост на водата)

Д.Ю. Ковальов

1. Кратка теория

2. Приготвяне на разтвори

3. Вземане на измервания

3.1 Титриметричен метод

3.2 Метод на йонообменна хроматография

1. Кратка теория

Химическият анализ на природната и питейната вода показва, че всяка вода не е чисто вещество с формула H 2 O, а смес от голям брой вещества.

Многобройни анализи на природните води показват, че сред големия брой компоненти, разтворени в тях, 90% от солното съдържание са карбонати, бикарбонати, хлориди и сулфати на калций, магнезий и натрий. О.А. Алекин предлага класификация на природните води въз основа на резултатите от техния химичен анализ. Според преобладаващия анион водите се делят на три класа: карбонатни (хидрокарбонатни), хлоридни и сулфатни. Според преобладаващия катион водите се делят на три групи: калциеви, магнезиеви и натриеви.

В естествените води постоянно присъстват калциеви и магнезиеви йони, които осигуряват твърдостта на водата. Източникът на навлизането им във водата е разтварянето на гипс, варовик и доломит, които са част от скалите. В санитарно-хигиенно отношение калциевите и магнезиевите йони не представляват голяма опасност, но прекомерната твърдост на водата я прави неподходяща за битови нужди, т.к. получената скала дезактивира нагревателните елементи на електрическите водни нагревателни системи. Оптималната твърдост на водата е до 7 mg-eq/l.

Използват се два метода за определяне на калциеви и магнезиеви йони:

1. титриметричен

2. Метод на йонообменна хроматография

1. Най-точният и често срещан метод за определяне на общата твърдост е комплексометричният, базиран на образуването на силни хелатни съединения с трилон Б от Ca 2+ и Mg 2+ йони.Ериохромното черно се използва като индикатор за определяне на общата твърдост. В зависимост от общата твърдост концентрацията на работния разтвор на Трилон Б и обемът на водната проба може да са различни.

За определяне на калций в природните води се използва основно трилонометричният метод с индикатор мурексид.

2. Приготвяне на разтвори

Разтвор на Trilon B с концентрация 0,02 mol / dm 3 еквивалент.

Проба от 3.72гр. Трилон Б се разтваря в 1 dm 3 дестилирана вода. Точната концентрация се определя със стандартен разтвор на цинков хлорид. Разтворът се съхранява в пластмасов съд, концентрацията му се проверява поне веднъж месечно.

Разтвор на цинков хлорид с концентрация 0,02 mol / dm 3 еквивалент.

Около 0,35 g метален цинк се претегля на техническа везна, навлажнява се с малко количество концентрирана солна киселина и веднага се промива с дестилирана вода. Цинкът се суши в пещ при 105°С за 1 час, след това се охлажда и се претегля на аналитична везна.

Част от цинка се поставя в мерителна колба с вместимост 500 cm 3, в която първо се добавят 10-15 cm 3 дестилирана вода и 1,5 cm 3 концентрирана солна киселина. Цинкът се разтваря. След разтваряне на цинка, обемът на разтвора се регулира до маркировката на колбата с дестилирана вода. Изчислете моларната концентрация на еквивалента на разтвор на цинков хлорид C Zn (1/2 ZnCl 2), mol / dm 3, съгласно формулата:

където m е проба от метален цинк, g; 32.69 - еквивалентна моларна маса на Zn 2+, g/mol; V е обемът на мерителната колба, cm3.

Буферен разтвор NH4Cl +NH4OH.

7,0 g амониев хлорид се разтварят в мерителна колба с вместимост 500 cm 3 в 100 cm 3 дестилирана вода и се добавят 75 cm 3 концентриран разтвор на амоняк. Обемът на разтвора се довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква старателно. Буферният разтвор се съхранява в стъклен или пластмасов съд за не повече от 2 месеца. Натриев хидроксид, 2 mol / dm 3.

40 g натриев хидроксид се разтварят в мерителна колба с вместимост 500 cm 3 и разтворът се довежда до марката с дестилирана вода.

Eriochrome индикатор черен T.

Стриват се в хаванче 0,25 g ериохром черен Т с 50 g натриев хлорид.

Мурексид индикатор.

Смелете 0,5 g мурексид със 100 g натриев хлорид. По-добре е да не приготвяте воден разтвор, т.к. Murexide е нестабилен в разтвор.

Разтвор на натриев сулфид, 4%.

2 g натриев сулфид се разтварят в 50 cm 3 дестилирана вода. Съхранявайте в плътно затворен пластмасов съд за не повече от седмица.

Разтвор на хидроксиламин хидрохлорид.

5 g хидроксиламин хидрохлорид се разтварят в 100 cm 3 дестилирана вода. Съхранявайте не повече от 2 месеца.

Установяване на точната концентрация на разтвор на Трилон Б.

В конична колба с вместимост 250 cm 3 добавете 10 cm 3 разтвор на цинков хлорид, добавете дестилирана вода към приблизително 100 cm 3, 5 cm 3 буферен разтвор и 10-15 mg ериохром черен Т индикатор Съдържанието на коничната колба се смесва старателно и се титрува от бюрета с разтвор на трилон Б, докато цветът се промени от червено на синьо. Концентрацията на разтвора на трилон Б се изчислява по формулата:

3. Вземане на измервания

3.1 Титриметричен метод

Определяне на калциеви и магнезиеви йони

Елиминиране на смущаващи йони

За да се елиминира смущаващият ефект на катиони на желязо, цинк, мед и калай, към пробата се добавят 0,5 ml разтвор на натриев сулфид.

За да се елиминира интерфериращият ефект на мангана, към пробата се добавят 0,5 ml разтвор на солна киселина на хидроксиламин.

Напредък на анализа

v Изчислено титруване

Преди да се извърши анализ на водна проба с неизвестна стойност на твърдост, се извършва приблизително титруване. За да направите това, вземете 10 cm 3 вода, добавете 0,5 cm 3 буферен разтвор, индикатор (ериохром черен Т) и титруйте, докато цветът се промени от червено на синьо. В зависимост от използваното количество Trilon B, съответният обем водни проби се избира от Таблица 1.

йонообменна хроматография вода магнезий

v Определяне на количеството калций и магнезий

Към проба с необходимия обем (вижте Прогнозно титруване) 100 cm 3 добавете 5 cm 3 буфер, индикатор (ериохром черен Т) върху шпатула. Титрува се незабавно с разбъркване, докато цветът се промени от виненочервен на син.

v Определяне на калций

Към проба с необходимия обем (виж Прогнозно титруване) 100 cm 3 добавете 2 cm 3 NaOH (2n) и индикатор (мурексид) върху шпатула. Титрува се, докато цветът се промени от червено на лилаво. Цветът на разтвора трябва да се сравни с цвета на свръхтитрувания разтвор.

където Str е моларната концентрация на еквивалента на трилон B, mol / dm 3; V "tr - обемът на трилон Б, който отиде за титруване с мурексид, cm 3 (виж Определяне на калций); 20.04 - масата на Ca 2+ еквивалента; V проба - обемът на пробата, взета за анализ, cm 3.

където Str е моларната концентрация на еквивалента на трилон B, mol / dm 3; V tr - обемът на трилон Б, който отиде за титруване с ериохром черен Т, cm 3 (вижте Определяне на количеството калций и магнезий); V "tr - обемът на трилон Б, който отиде за титруване с мурексид, cm 3 (вижте Определяне на калций); 12.15 - масата на еквивалента на Mg 2+; V проби - обемът на пробата, взета за анализ, cm 3.

v Определяне на общата твърдост на водата

Общата твърдост се намира по формулата:

където C tr е моларната концентрация на еквивалента на трилон B, mol/dm 3 ; Vtr - обемът на разтвора на трилон Б, използван за титруване на пробата, cm3; V проби - обем на пробата, взета за анализ, cm3.

адитивен метод. За да се определи чрез този метод, в пробата се въвежда добавка, равна на 50-150% (за предпочитане 100%) от твърдостта на водата (вижте Определяне на общата твърдост на водата) GSO 8206-2002.

След това изчислете общата твърдост на водата с добавката.

а. Резултати от измервания, получени при условия на възпроизводимост за проба 1.

Проба 1: унция. Средно, p. Озерное, 85 км от брега, дата: 01.10.13, час: 16:55, t = +3.

Установена е точната концентрация на Trilon B: Trilon C = 0,002226 (mol / dm 3). При извършване на титруване за оценка необходимият обем на пробата съответства на 100 (mL).

V (? Ca 2+ -Mg 2+), (ml)	V (Ca 2+), (ml)

а. Резултати от измерването чрез метода на добавяне на проба 1. Обща твърдост на водата: .

Обем на добавката:

V (? Ca 2+ -Mg 2+), (ml)	V (Ca 2+), (ml)

Обща твърдост на водата с добавка: .

Проверка на добавките:

3.2 Метод на йонообменна хроматография

Елуентът е метансулфонова киселина. Методът се основава на хроматографско разделяне на катиони поради тяхната различна подвижност в процеса на миграция през йонна хроматографска колона, последвано от записване на електропроводимостта на елуата.

Хроматографът е подготвен за работа в съответствие с ръководството за експлоатация (инструкция), така че при измерване на калибриращи разтвори да се постигне разделяне на пиковете на анализираните катиони с фактор на разделяне най-малко 1 (Приложение Б към GOST R 51392).

Въвеждането на проба в хроматографа и по-нататъшните измервания на електрическата проводимост на елуата се извършват в съответствие с ръководството за работа (инструкция). На получените хроматограми катионите, съдържащи се в пробата, се идентифицират чрез времето на задържане на пиковете и се определят площите на пиковете на всеки катион. Според получените калибрационни характеристики се определя концентрацията на всеки катион в пробата.

Резултати от метода на йонообменната хроматография

Проба без добавка			Проба с добавка

Хоствано на Allbest.ru

Подобни документи

Химическият състав на водата. Обща твърдост на водата: характеристики, методи за определяне и ефект от прекомерната твърдост. Определяне на количеството флуорни йони, желязо и сух остатък във водна проба. Влияние на техногенното замърсяване върху състава на природните води.

научна работа, добавена на 26.10.2011 г

Съединения на магнезий, калций и барий като лекарства. Промени в групата на атомните и йонни радиуси, йонизационен потенциал. Качествени реакции към йони на магнезий, калций, стронций. Биологичната роля на магнезия и калция, значението за организма.

резюме, добавено на 14.04.2015 г

Редът и етапите на анализа на четири неизвестни разтвора въз основа на характерни реакции. Определяне на ролята и значението на химичните елементи в организма: натрий, барий, калций, олово, магнезий, хром, манган и живак, естеството на ефекта върху хората.

практическа работа, добавена на 04/11/2012

Методи за определяне на хлоратния йон. Титриметричен, спектрофотометричен, хроматографски, потенциометричен, полярографски, амперометричен метод. Чувствителност на метода, хлоратен йон в речна вода. Замърсяване с хлорати на естествени резервоари.

курсова работа, добавена на 16.06.2017 г

Свойства на водата и методи за нейното омекотяване. Изисквания към твърдостта на използваната вода при производството на топлоенергия. Теоретични основи и методи за определяне на твърдостта на водата по комплексометричен метод. Вземане на проби, реактиви, определяне.

курсова работа, добавена на 10/07/2009

Разработване и апробиране на лесен за изпълнение титриметричен метод за определяне на хлоратни йони в природни води, който дава възможност за определяне на концентрацията им на нивото на пределно допустимите концентрации. Неговата селективност и метрологични характеристики.

дипломна работа, добавена на 26.07.2017 г

Условни показатели за качеството на питейната вода. Определяне на органични вещества във вода, медни и оловни йони. Методи за премахване на твърдостта на водата. Методи за пречистване на водата. Приготвяне на работен разтвор на калиев сулфат. Пречистване на вода чрез частично замразяване.

практическа работа, добавена на 12/03/2010

Анализ на вещество, извършен в химически разтвори. Условия за провеждане на аналитични реакции. Систематичен и фракционен анализ. Аналитични реакции на йони на алуминий, хром, цинк, калай, арсен. Систематичен ход на анализа на катиони от четвърта група.

резюме, добавено на 22.04.2012 г

Физико-химични характеристики на алуминия. Метод за определяне на мед (II) по йодометричен метод и алуминий (III) по комплексометричен метод. Оборудване и реактиви, използвани за това. Аналитично определяне на алуминиеви (III) и медни (II) йони.

курсова работа, добавена на 28.07.2009 г

Инструментални методи за решаване на задачи на химичния анализ. Определяне на Zn2+, Fe3+, Na+ йони: роданил, пламъчно фотометрични методи; потенциометрично, кондуктометрично титруване; луминисцентен анализ. Нефелометрично определяне на Cl-йони.

ФЕДЕРАЛНА АГЕНЦИЯ ЗА ОБРАЗОВАНИЕ ДЪРЖАВНА ПОЛЯРНА АКАДЕМИЯ

Катедра Геоекология

Лабораторни доклади

По дисциплина: "Химия на природните среди"

Изпълнен от: Новиков Р., 681 гр.

Проверен от: Zykova A.A.

Санкт Петербург

Лабораторна работа № 1 Определяне на общата твърдост на водата

Твърдостта на водата е свойство на естествената вода, което зависи от наличието в нея на предимно разтворени соли на калций и магнезий. Твърдостта, дължаща се на наличието на калциеви соли, се нарича калций, в зависимост от съдържанието на магнезий - магнезий. Общото съдържание на тези соли във водата се нарича обща твърдост. Общата твърдост обикновено се определя чрез комплексонометрично титруване. В зависимост от използването на един или друг индикатор се установява или общата твърдост (индикатор - ериохром-черно), или последователно калций (индикатор - мурексид) и магнезий (индикатор - ериохром-черно) или по разлика. Методът се основава на титруване на водна проба с разтвор на динатриева сол на етилендиаминтетраоцетна киселина - комплексон III или трилон-Б. Твърдостта на водата се изразява като брой милиграм еквиваленти (mmol-eq/l) калций и магнезий в един литър вода.

Инструменти и реактиви:

10 ml бюрета, 250 ml конична колба, пипети, тестови проби (контролна задача и чешмяна вода), ерихромен черен индикатор (индикатор, смесен със сух NaCl), буферен разтвор на амониев хлорид, разтвор на Trilon-B.

Напредък (при анализвода от чешмата) :

Налейте 100 ml чешмяна вода в конична колба от 250 ml с мерителен цилиндър. Добавете 5 ml буферна смес и малко сух индикатор ериохром черен

При непрекъснато разбъркване се титрува с разтвор на Трилон-Б до промяна на цвета от червено-виолетов в син.

За точност на измерването, титрирайте три пъти (грешка не повече от 0,01)

За изчисление : F (mmol-equiv / l) \u003d Cn от трилон ∙V от трилон ∙1000 / V вода,

където Cn е нормалността на разтвора Trilon-B

V трилон - обемът на разтвора на комплексон, използван за титруване на пробата

V вода - обемът на водната проба, взета за определяне.

Резултати от измерването:

Тестови разтвор (чешмяна вода)

W = 2,52 (mmol-equiv/l)

Заключение:Общата твърдост е 2,52 mmol-eq / l. Така чешмяната вода принадлежи към класа меки води.

Лабораторна работа № 2 Определяне на съдържанието на калций и магнезий в природни води

Цел на работата - Разделно определяне съдържанието на калций и магнезий в природните води чрез комплексометрично титруване.

След определяне на общата твърдост на водата, характеризираща се с общия брой милимол еквиваленти калций и магнезий в 1 литър вода, съдържанието на калций се установява поотделно чрез титруване на пробата с Трилон-Б в присъствието на индикатор (мурексид). След това съдържанието на магнезий се изчислява от разликата между общата твърдост и съдържанието на калций.

Напредък на работата (при анализ на чешмяна вода):

100 ml от тестовата проба (вода от чешмата) се измерват в конична колба от 250 ml с мерителен цилиндър, добавят се 5 ml 2N разтвор на NaOH и на върха на шпатулата се добавя малко количество индикатор мурексид.

Титрува се с разтвор на Trilon-B (C = 0,01 N), докато розовият цвят се промени в синьо-виолетов, който не се обезцветява в рамките на тридесет секунди.)

Титруването се повтаря 3 пъти и от получените стойности се взема средният резултат.

За изчисление:Стойността на калциевата твърдост на пробата се изчислява по уравнението:

W (Ca +2) \u003d (C трилон ∙V трилон / V проба за изследване) ∙ 1000 (mmol-equiv / l)

W Mg = W общо – F Ca (mmol-equiv/l)

Резултати от измерването:

вода от чешмата

W (Ca +2 водоснабдяване) \u003d (0,05 * 3,47) / 100 * 1000 \u003d 1,74 (mmol-equiv / l)

W (Mg + 2 вода) \u003d 2,52-1,74 \u003d 0,78 (mmol-equiv / l)

Категории

Избор на редакторите