Luminescentna analiza ljekovitog biljnog materijala. Farmakognostička analiza MPRS: utvrđivanje autentičnosti i dobre kakvoće
Ljekovite sirovine i proizvodi dobiveni od njih cjeloviti su materijal ako u svemu odgovaraju važećim regulatornim dokumentima. Ta se usklađenost utvrđuje provođenjem farmakognostičke analize.
Pod, ispod farmakognostička analiza razumjeti skup metoda za analizu sirovina biljnog i životinjskog podrijetla kojima je moguće utvrditi njihovu autentičnost i kvalitetu.
Autentičnost- ovo je korespondencija predmeta koji se proučava s imenom pod kojim je dostavljen na analizu.
Dobrota- usklađenost ljekovitih sirovina sa zahtjevima regulatornog dokumenta.
Farmakognostička analiza sastoji se od niza sekvencijalnih analiza: makroskopske, mikroskopske, fitokemijske i robne. U nekim slučajevima nadopunjuje se određivanjem biološke aktivnosti sirovina.
Autentičnost sirovina, u pravilu, utvrđuje se makroskopskim i mikroskopskim analizama, rjeđe se koriste elementi fitokemijske analize provođenjem kvalitativnih reakcija na prisutnost pojedinih skupina spojeva u sirovinama. Kvaliteta se utvrđuje na temelju podataka robnih i fitokemijskih analiza te po potrebi utvrđivanjem biološke aktivnosti sirovina.
Analiza robe uključuje pravila za prihvaćanje sirovina, regulira uzorkovanje za naknadno ispitivanje sirovina na sadržaj nečistoća, stupanj usitnjenosti, zaraženost štetočinama, sadržaj vlage, pepela, djelatnih tvari i dr.
Određivanje stupnja zaraženosti biljnih sirovina štetočinama žitnice
Ispitivanje prisutnosti štetnika u žitnici provodi se obavezno nakon preuzimanja ljekovitog biljnog materijala, kao i godišnje tijekom skladištenja. Metoda za određivanje stupnja kontaminacije sirovina štetočinama iz žitnice navedena je u Global Fund XI (Broj 1, str. 276). Uzorak za određivanje stupnja zaraženosti štetnicima izdvaja se četvrtinama iz kombiniranog uzorka mase 500 g za male vrste sirovina i mase 1000 g za velike vrste sirovina (OFS 42-0013-03).
Analizom se utvrđuje stupanj zaraženosti prisutnošću krpelja i insekata u odnosu na 1 kg sirovine.
Uzorak se prosijava kroz sito od 0,5 mm. U sirovini koja je prošla kroz sito provjerava se prisutnost grinja (pomoću povećala), u sirovini koja je ostala na situ - moljaca, žrvnjeva, žižaka i njihovih ličinki, živih i mrtvih insekata.
Postoje tri stupnja zaraze štetočinama: I stupanj - u 1 kg sirovina ne više od 20 grinja ili ne više od 5 insekata; II stupanj - više od 20 grinja, koje se slobodno kreću po površini sirovine i ne formiraju kontinuirane mase, ili 6-10 primjeraka moljaca, brusilica i njihovih ličinki itd.; III stupanj - grinje stvaraju čvrste pustaste mase, njihovo kretanje je otežano, ili više od 10 insekata u sirovini (moljac, brusilica, njihove ličinke itd.).
Sirovine zaražene štetnicima, nakon dezinsekcije, prosijavaju se kroz sito s rupama od 0,5 mm (ako su zaražene krpeljima) ili 3 mm (ako su zaražene drugim štetnicima).
Nakon prerade, sirovine s I stupnjem zaraženosti štetočinama mogu se odobriti za medicinsku upotrebu. Kod II stupnja i u iznimnim slučajevima kod III stupnja zaraze, sirovina se može koristiti za preradu radi dobivanja pojedinačnih tvari, u ostalim slučajevima, sirovina se uništava.
Definicija finoće
Prilikom određivanja mljevenja, analitički uzorak se stavlja na sito navedeno u relevantnom regulatornom dokumentu za ovu vrstu ljekovite sirovine i pažljivo se prosijava, glatkim rotacijskim pokretima, izbjegavajući dodatno mljevenje. Prosijavanje usitnjenih dijelova smatra se završenim ako je količina sirovine koja je prošla kroz sito tijekom dodatnog prosijavanja u trajanju od 1 minute manja od 1% sirovine preostale na situ.
Za cjelovite sirovine važu se čestice koje su prošle kroz sito i izračunava se njihov postotak u odnosu na masu analitičkog uzorka.
Za prosijavanje rezanih, zdrobljenih, zdrobljenih, praškastih sirovina uzimaju se dva sita. Uzorak sirovina stavlja se na gornje sito i prosijava. Zatim se posebno važe sirovina koja je ostala na gornjem situ i prolazi kroz donje sito, te se određuje postotak čestica koje nisu prošle kroz gornje sito i udio čestica koje su prošle kroz donje sito u masi sita. izračunavaju se analitički uzorci. Vaganje se provodi s pogreškom od ±0,1 g za analitičku masu uzorka veću od 100 g i ±0,05 g za analitičku masu uzorka od 100 g ili manje.
Dopuštena stopa sadržaja zdrobljenih čestica za svaku vrstu sirovine navedena je u relevantnom regulatornom dokumentu.
Određivanje sadržaja nečistoća
Ostatak analitičkog uzorka nakon izdvajanja usitnjenih čestica (za cijele sirovine) ili napuštanja gornjeg sita (za usitnjene, usitnjene sirovine) stavlja se na čistu, glatku površinu i nečistoće navedene u regulatornom dokumentu za ljekovito bilje sirovine se izoliraju lopaticom ili pincetom. Nečistoće obično uključuju:
■ dijelovi sirovina koji su izgubili boju svojstvenu ovoj vrsti (smeđi, pocrnjeli, izblijedjeli itd.);
■ drugi dijelovi ove biljke koji ne odgovaraju opisu sirovine;
■ organske tvari (dijelovi drugih neotrovnih biljaka);
■ mineralni dodaci (zemlja, pijesak, kamenčići). Istodobno obratite pozornost na prisutnost štetočina u staji.
Svaka vrsta nečistoće važe se posebno s istom greškom kao kod određivanja finoće.
Određivanje sadržaja vlage ljekovitog bilja
Zračno suhe sirovine obično sadrže 10-14% higroskopne vode. Povećani sadržaj vlage u sirovini dovodi do njenog kvarenja: mijenja se boja sirovine, pojavljuje se miris na pljesniv, plijesan, a aktivne tvari se uništavaju. Takve se sirovine ne mogu koristiti. Stoga normativni dokument za svaku vrstu sirovine utvrđuje normu sadržaja vlage (vlažnosti) ne veću od određene vrijednosti.
Pod, ispod vlažnost sirovine Analiza robe ne podrazumijeva samo gubitak mase tijekom sušenja zbog higroskopne vode, već, zapravo, raznih hlapljivih tvari.
Postoje različiti načini za određivanje vlažnosti. U SP XI (Broj 1, str. 285) za određivanje sadržaja vlage u ljekovitom biljnom materijalu usvojena je metoda sušenja do konstantne težine na temperaturi od 100-105 °C.
Analitički uzorak sirovine usitnjava se na veličinu čestica od oko 10 mm, miješa se i uzimaju se dvije vagane porcije od 3-5 g, vagane s pogreškom od ±0,01 g. -105 °C pećnica (poklopac boce mora biti otvoren ). Prvo vaganje lišća, bilja i cvijeća provodi se nakon 2 sata, korijena, rizoma, kore, voća, sjemena i drugih vrsta sirovina - nakon 3 sata.
Sušenje se provodi do konstantne težine. Smatra se da je konstantna težina postignuta ako razlika između dva uzastopna vaganja nakon 30 minuta sušenja i 30 minuta hlađenja u eksikatoru ne prelazi 0,01 g
Određivanje gubitka mase tijekom sušenja radi preračunavanja količine aktivnih tvari i pepela na apsolutno suhe sirovine ("apsolutna vlažnost") provodi se u obrocima od 1-2 g (točno izvaganih) uzetih iz analitičkog uzorka namijenjenog određivanju pepela i aktivnih tvari, koristeći gore opisanu metodu, ali s razlikom između vaganja koja ne prelazi 0,0005 g.
Određivanje sadržaja pepela
Ljekovite biljne sirovine sadrže ne samo organske, već i mineralne tvari. Osim toga, sirovine, posebno podzemni dijelovi biljaka, zagađene su stranim mineralnim nečistoćama: komadićima zemlje, kamenčićima, pijeskom, prašinom na gusto dlakavim listovima itd. Racioniranje njihove razine uvjet je za dobivanje visokokvalitetnih sirovina. U tu svrhu se za gotovo sve vrste sirovina određuje sadržaj ukupnog pepela, a za sirovine koje se koriste za pripremu infuza i dekokata određuje se sadržaj pepela netopivog u 10% otopini klorovodične kiseline.
ukupni pepeo- ovo je ostatak nezapaljivih anorganskih tvari koje ostaju nakon izgaranja i kalcinacije sirovina. Taj se ostatak sastoji od mineralnih tvari svojstvenih biljci i stranih mineralnih nečistoća (zemlja, pijesak, kamenčići, prašina).
Pepeo, netopljiv u 10% otopini klorovodične kiseline, sastoji se uglavnom od silicijevog oksida i karakterizira onečišćenje sirovina stranim mineralnim nečistoćama.
Određivanje ukupnog pepela
Oko 3-5 g usitnjenih ljekovitih biljnih sirovina (točno izvaganih) stavi se u prethodno kalciniran i točno izvagan lončić od porculana, kvarca ili platine, ravnomjerno rasporedivši sirovinu po dnu lončića. Lonac se zatim lagano zagrijava, dopuštajući sirovom materijalu da prvo izgori. U slučaju nepotpunog izgaranja čestica ugljena, ostatak se ohladi, navlaži vodom ili zasićenom otopinom amonijevog nitrata, ispari na vodenoj kupelji, a ostatak se kalcinira. Ako je potrebno, ova operacija se ponavlja nekoliko puta.
Kalcinacija se provodi na slaboj crvenoj vrućini (oko 500 ° C) do konstantne mase, izbjegavajući stapanje pepela i njegovo sinterovanje sa stijenkama lončića. Na kraju kalcinacije, lončić se ohladi u eksikatoru i izvaže.
Određivanje pepela netopivog u 10% otopini klorovodične kiseline
Ostatku u lončiću koji se dobije nakon spaljivanja lijeka ili ljekovitog bilja doda se 15 ml 10%-tne otopine klorovodične kiseline, lončić se pokrije satnim staklom i zagrijava 10 minuta u kipućoj vodenoj kupelji. Dodati 5 ml vruće vode u sadržaj lončića i time oprati satno staklo. Tekućina se filtrira kroz filter bez pepela, prenoseći ostatak u njega
vrućom vodom. Filtar s ostatkom ispire se vrućom vodom dok ne reagira negativno na kloride u vodi za pranje, prenosi se u isti lončić, suši, spaljuje, zapaljuje kao gore i vaga.
Smatra se da je konstantna težina postignuta ako razlika između dva uzastopna vaganja nakon 30 minuta sušenja i 30 minuta hlađenja u eksikatoru ne prelazi 0,0005 g.
Makroskopska analiza sastoji se u određivanju morfoloških (vanjskih) obilježja ispitivane sirovine vizualno - golim okom ili povećalom (10x), te određivanju veličine, boje, mirisa i okusa sirovine (za neotrovne). objekti!). Opća pravila makroskopske analize za utvrđivanje autentičnosti dana su u općim farmakopejskim člancima Globalne farmakopeje XI.
Mikroskopska analiza ljekovitog biljnog materijala jedna je od metoda utvrđivanja njegove autentičnosti. Ova metoda je od posebne važnosti u slučajevima analize usitnjenih ili praškastih sirovina čiju je autentičnost teško utvrditi makroskopskim značajkama. Definicija autentičnosti temelji se na značajkama anatomske strukture karakteristične za određenu morfološku skupinu.
Lišće. Za mikroskopsku analizu lišća najčešće se koristi pripravak lista s površine. Da biste to učinili, dijelovi lišća (ili mali cijeli listovi) kuhaju se u 5% otopini natrijevog hidroksida (u slučaju neprihvatljivosti iz više razloga, upotreba otopine lužine se kuha u vodi), opere da se riješi alkalne otopine i stavite na gornju i donju stranu predmetnog stakla. Pripremljeni pripravak lista treba sadržavati rub plojke lista, kao i područje središnje žile. Nakon toga lijek se stavi u kap glicerola ili kloralhidrata, stavi pod pokrovno stakalce i pregleda pod mikroskopom pri povećanju od 80-120 i 400-600 puta.
Pri analizi lisnog preparata s površine, dijagnostička obilježja su veličina i oblik epidermalnih stanica, priroda staničnih stijenki, vrsta stomatalnog aparata, prisutnost i struktura jednostavnih dlačica (trihoma), žljezdanih dlačica i žlijezda. U mezofilu su od dijagnostičkog značaja različiti tipovi kristalnih uključaka i uključaka skladišnih tvari, različiti tipovi endogenih struktura ekskretornog tkiva, a ponekad i prisutnost kristalne ovojnice oko žilica.
Trava. Za mikroskopsku analizu biljke koriste se preparati lista i pokožice stabljike s površine, kao i poprečni presjek stabljike. Poprečni presjek stabljike izrađuje se nakon prethodnog kuhanja stabljike u otopini natrijevog hidroksida. Za otkrivanje lokalizacije lignificiranih elemenata koristi se mikrokemijska reakcija s otopinom floroglucinola u koncentriranoj klorovodičnoj kiselini.
Dijagnostička obilježja na poprečnom presjeku stabljike su vrsta strukture stabljike (greda ili negreda), vrsta i lokalizacija grozdova. Važna je i prisutnost i priroda mehaničkih elemenata u kori stabljike, kristalnih inkluzija i inkluzija rezervnih hranjivih tvari, kao i raznih endogenih ekskretornih struktura i specifičnih struktura koje akumuliraju biološki aktivne tvari. Za njihovo otkrivanje koriste se različite mikrokemijske reakcije (na prisutnost eteričnih ulja, škroba, sluzi, tanina, alkaloida i dr.).
podzemni organi. Za mikroskopsku analizu podzemnih organa (rizoma, korijena, izdanaka i dr.), poprečnih i uzdužno-tangencijalnih presjeka, koriste se usitnjeni pripravci i pripravci u prahu. Za analizu se podzemni organi prethodno drže u mješavini alkohola i glicerina da omekšaju. Za određivanje lokalizacije mehaničkih elemenata provodi se reakcija s otopinom floroglucinola u koncentriranoj solnoj kiselini.
Na mikropreparatu je vrsta podzemnog organa (korijen ili rizom) određena anatomskom građom. Priroda položaja lignificiranih elemenata, struktura pluta, značajke kortikalnog parenhima, kristalne inkluzije i inkluzije rezervnih hranjivih tvari, endogene ekskretorne strukture i strukture koje akumuliraju biološki aktivne tvari od dijagnostičke su važnosti. U mikroskopskoj analizi podzemnih organa naširoko se koriste različite mikrokemijske reakcije.
cvijeće. Za mikroskopsku analizu cvjetovi se prethodno namaču kuhanjem u vodi. Zatim se cvijet, cvat ili njihovi dijelovi stave na predmetno staklo, stave u kap glicerina i pokriju pokrovnim stakalcem. Odredite vrstu cvijeta (kod Compositae cvatovi). Od dijagnostičke važnosti su značajke strukture epidermisa čaške (kod Asteraceae - listovi omotača) i vjenčića, značajke vanjske i unutarnje strukture generativnih organa (prašnici, stil, jajnici). Mnogo se pažnje posvećuje obliku i veličini peludnih zrnaca.
Voće. Postoje dvije glavne vrste fetalnih mikroskopskih preparata. Za suho voće najčešće se koristi križni rez. Plodovi se drže u vlažnoj komori radi omekšavanja, zatim se zatvore u parafinski blok i napravi se tanki presjek. Na mikropreparatu se obraća pozornost na strukturu kore fetusa, strukturne značajke fetalne stijenke (mjesto i vrsta provodnih snopova, prisutnost i položaj tubula eteričnog ulja, struktura mehaničkih elemenata), oblik i strukturu sjemena (sjemenki).
Za sočne plodove najčešće se provodi mikroskopska analiza praha. Dijagnostičke značajke su strukturni elementi epidermisa (oblik i veličina stanica, prisutnost i vrsta dlačica i stomata), pulpa ploda (oblik i veličina stanica, kristalne inkluzije i inkluzije rezervnih hranjivih tvari), elementi sjemena (prvenstveno mehanički elementi).
sjemenke. Za mikroskopsku analizu sjemena koriste se pripravci presjeka nakon omekšavanja u vlažnoj komori i zatvaranja u parafinski blok. Od dijagnostičke važnosti su značajke strukture omotača sjemena, vrsta sjemena po prirodi, lokalizacija skladišnih tvari i strukturne značajke embrija.
Fitokemijska analiza– vrstu analize za kvalitativno i kvantitativno određivanje djelatnih tvari kemijskim i fizikalno-kemijskim metodama. Ove metode su djelomično opisane u općim farmakopejskim člancima GF XI, u člancima GF XI o vrstama ljekovitih biljnih sirovina ili u drugim regulatornim dokumentima.
Suvremena regulatorna dokumentacija za ljekovito bilje kao jedan od najvažnijih pokazatelja nužno uključuje otkrivanje i reguliranje sadržaja glavnih biološki aktivnih tvari. Određuju se kemijskim, fizikalno-kemijskim i biološkim metodama.
Iz biljnog materijala ekstrahira se prethodno analizirana skupina tvari ili pojedinačna tvar, za što se najčešće koristi ekstrakcija otapalom, čime se dobiva mješavina komponenata. Zatim se pročišćava od nečistoća, dijeli u zasebne frakcije i (ili) izoliraju se pojedinačne tvari uglavnom kromatografskim metodama.
Koristi se za analizu eteričnih ulja parna destilacija. Sadržaj eteričnog ulja u biljnim sirovinama određuje se metodama opisanim u SP XI. Količina destiliranog ulja mjeri se posebnim uređajima i izračunava kao postotak težine.
Kemijske metode uključuju metode analize koje se temelje na kemijskim reakcijama. Za identifikaciju aktivnih tvari koriste se grupne boje i kemijske reakcije taloženja. Tradicionalne metode kvantitativne kemijske analize uključuju gravimetrijske i titrimetrijske metode.
Gravimetrijska (težinska) analiza temelji se na izdvajanju sume tvari njihovim taloženjem iz različitih otapala ili dobivanjem netopljivih kompleksnih spojeva i naknadnim određivanjem mase vaganjem taloga na analitičkoj vagi. Ovom metodom utvrđuje se sadržaj polisaharida u listovima trpuca i travama.
Titrimetrijske (volumetrijske) metode vrlo su raznoliki i ovise o kemijskim svojstvima proučavanih spojeva. U te svrhe koriste se metode izravne i povratne titracije. Titrimetrijske metode mogu se temeljiti na acidobaznim, redoks reakcijama, reakcijama taloženja i nastajanju kompleksnih spojeva. Rasprostranjene metode titracije s oksidansima su permanganatometrija (određivanje tanina u sirovinama), jodometrija (određivanje arbutina u listovima medvjetke i brusnice) itd. Točka ekvivalencije se utvrđuje pomoću indikatora boje.
Suvremene fizikalno-kemijske metode analize imaju niz prednosti u odnosu na klasične kemijske metode. Odlikuju se selektivnošću, visokom osjetljivošću, visokim stupnjem automatizacije.
U slučajevima kada se kvaliteta ljekovitih sirovina ne može na zadovoljavajući način utvrditi kemijskim ili fizikalno-kemijskim metodama, koristiti biološke analize. Posebno je ova metoda odlučujuća u analizi ljekovitog biljnog materijala koji sadrži kardiotonične glikozide. Treba napomenuti da biološka standardizacija ima niz značajnih nedostataka: napornost, visoka cijena, niska točnost analize. Osim toga, biološke metode analize često ne odražavaju pravi sadržaj aktivnih tvari u ljekovitom biljnom materijalu.
Kontrolna pitanja
1. Nabrojite glavne faze procesa nabave ljekovitog bilja.
2. Nabrojati glavne morfološke skupine ljekovitog bilja koje se koristi u farmaceutskoj praksi.
3. Imenovati pojmove za sakupljanje raznih morfoloških skupina ljekovitog bilja.
4. Koja su osnovna pravila za pripremu glavnih morfoloških skupina ljekovitog biljnog materijala.
5. Koje mjere opreza treba poštovati prilikom berbe biljaka?
6. Koje mjere treba poduzeti tijekom sakupljanja kako bi se osiguralo očuvanje i reprodukcija šikara?
7. Što je Crvena knjiga i koji je njen značaj u zaštiti ljekovitog bilja?
8. Nabrojite glavne vrste mjera zaštite okoliša.
9. Navedite vrste sušenja. Koji su zahtjevi za sušare i sušionice?
10. Opišite načine sušenja za različite morfološke skupine sirovina.
11. Koji su zahtjevi za pakiranje ljekovitog biljnog materijala?
12. Nabrojite osnovna pravila čuvanja ljekovitog bilja. Koji su zahtjevi za skladišne prostore?
13. Navedite glavne štetnike sirovina. Koje se mjere poduzimaju u borbi protiv njih?
14. Koji je pravni i organizacijski značaj regulatornih dokumenata? Navedite glavne vrste regulatornih dokumenata za sirovine.
15. Koja su pravila za prihvaćanje ljekovitog biljnog materijala i uzimanje uzoraka za analizu? U kojim slučajevima se sirovina odbija bez analize?
16. Navedite glavne vrste farmakognostičke analize. Koja je svrha svakog od njih?
Krajem XIX - početkom XX stoljeća. u vezi s jačanjem razvoja međunarodne trgovine oživjela je i trgovina ljekovitim biljnim sirovinama.
U europskim farmakopejama počele su dominirati strane vrste ljekovitog bilja, potiskujući domaće vrste u drugi plan. To uključuje biljne materijale iz Kine, Indije, Afrike, Amerike i drugih zemalja. Farmaceuti su se suočili s teškim zadatkom prepoznavanja i analize ogromnog broja novih vrsta sirovina, identificiranja nečistoća i krivotvorina. Navedene okolnosti odredile su novi robaški pristup proučavanju ljekovitog bilja, koji se temelji na utvrđivanju istovjetnosti, čistoće i dobre kvalitete sirovina, kako uvoznih tako i domaćih.
Kvaliteta sirovina- nužan uvjet za njegovu prikladnost za uporabu. Regulirano je posebnim regulatornim i tehničkim dokumentima (NTD): Državna farmakopeja (GF), članci farmakopeje i državni ili industrijski standardi (GOST ili OST). Svojedobno je kompilaciju standarda za medicinske i tehničke sirovine uspostavio profesor Lenjingradskog kemijsko-farmaceutskog instituta F. A. Satsyperov, a razvio je i metodu analize robe, uz pomoć koje se utvrđuje sukladnost ovog sirovine sa zahtjevima znanstveno-tehničke dokumentacije.
Državna farmakopeja SSSR-a je skup obveznih nacionalnih standarda i propisa koji reguliraju kvalitetu ljekovitih sirovina. Ovo je zakonodavni dokument, njegovi su zahtjevi obvezni za sva poduzeća i institucije Sovjetskog Saveza, u jednoj ili drugoj mjeri povezani s proizvodnjom, skladištenjem i upotrebom lijekova.
Trenutno je na snazi 10. izdanje Globalnog fonda, koje sadrži opće članke o svim morfološkim skupinama ljekovitog biljnog materijala, privatne članke i neke opće članke. U svakom članku o ljekovitom biljnom materijalu, materijal je prikazan u određenom slijedu: latinski i ruski nazivi sirovina koje proizvode biljku i botaničku porodicu; vanjski znakovi sirovina; mikroskopija; numerički pokazatelji (sadržaj vlage, pepela, organskih i mineralnih primjesa, za neke vrste sadržaj djelatnih tvari) i način njihova određivanja; uvjeti skladištenja sirovina.
Svi lijekovi uključeni u farmakopeju nazivaju se službeno(officina - ljekarna); nisu uključeni - smatraju se neslužbeni a uređuju se u drugim propisima.
Državni svesavezni standard utvrđuje standarde kvalitete sirovina, uređuje metode određivanja kvalitete i uvjete potrebne za njegovo očuvanje, prirodu pakiranja i označavanja. GOST se sastoji od sljedećih odjeljaka:
- numeriranje robe, koje označava GOST broj (zadnje dvije znamenke označavaju godinu kada je standard uveden, na primjer, GOST 6076-74);
- šifra prihvaćena u svim zemljama;
- naziv sirovina na ruskom;
- definicija i svrha komercijalnog dijela biljke, naziv biljke i obitelji na ruskom i latinskom jeziku;
- tehnički uvjeti - izgled, boja, miris, okus, sadržaj vlage, pepeo, djelatne tvari, dopuštene nečistoće;
- metode ispitivanja;
- pakiranje, označavanje, skladištenje.
Za utvrđivanje kakvoće biljnih sirovina analizom robe utvrđuje se njihova usklađenost (ili nesukladnost) sa zahtjevima NTD.
Analiza robe- opća analiza, kojom se utvrđuje autentičnost, kvaliteta, čistoća i daje potpuna ocjena biljnog materijala. Uključuje prihvaćanje sirovina, odabir prosječnog uzorka i metode ispitivanja, koje se provode u skladu s GOST 6076-74.
Biljne sirovine dolaze u serijama različitih veličina. Prijem i ispitivanje provodi se zasebno za svaku seriju. Prihvat se sastoji od sljedećih radnji:
- opći vanjski pregled stanja cijele serije;
- izbor mjesta (paketa) za otvaranje;
- određivanje homogenosti i utvrđivanje nedostataka;
- uzimanje uzoraka s odabranih mjesta;
- izradu prosječnog uzorka.
Prosječni uzorak se dijeli na 4 prosječna uzorka, nejednake mase, kojima se utvrđuje autentičnost sirovina, sadržaj nečistoća, usitnjenost, stupanj oštećenosti štetnicima, vlažnost, sadržaj pepela i sadržaj aktivnih tvari. Prilikom utvrđivanja izvornosti sirovina utvrđuje se izgled, veličina, boja, miris i okus. Pojedinačnim metodama ispituju se različite morfološke skupine sirovina.
nečistoće– strane dijelove koji su dospjeli u sirovinu tijekom berbe, sušenja ili pakiranja. Mogu biti organske i mineralne; dopušteno (čiju prisutnost dopušta GOST u određenim granicama) i neprihvatljivo, u čijoj prisutnosti se sirovine odbacuju bez analize (otrovne biljke, izmet glodavaca i ptica, zaraza žitnim štetočinama II i III stupnja). Sirovine zahvaćene štetnicima mogu se koristiti nakon fumigacije:
- na I stupnju - za medicinsku upotrebu;
- s II - za pripremu lijekova u proizvodnji;
- na III - samo za ekstrakciju djelatnih tvari u farmaceutskim postrojenjima.
Rezultati analize robe sastavljaju se u obliku posebnog zapisnika koji se sastavlja na određenom obrascu.
Nije dopušteno koristiti ljekovite biljne materijale koji ne ispunjavaju zahtjeve regulatornih i tehničkih dokumenata; razvrstava se ili odbija.
Ako pronađete grešku, označite dio teksta i kliknite Ctrl+Enter.
Sadržaj
OFS.1.5.3.0004.15 Određivanje autentičnosti, finoće i sadržaja nečistoća u ljekovitom biljnom materijalu i biljnim medicinskim pripravcima
Umjesto čl. GF XI
OPĆE FARMAKOPEJSKO DOBRO
Ovom Općom monografijom farmakopeje utvrđuju se jedinstveni zahtjevi za utvrđivanje autentičnosti, finoće i sadržaja nečistoća u ljekovitim biljnim sirovinama i biljnim ljekovitim pripravcima.
Pojmovi i definicije
Autentičnost ljekovite biljne sirovine/pripravka - ovo je podudarnost sirovine/pripravka s nazivom pod kojim je dostavljen na analizu.
Usitnjavanje ljekovitog bilja / priprema - pokazatelj kakvoće ljekovite biljne sirovine/pripravka (cijela, usitnjena, u prahu), koji karakterizira količinu ljekovite biljne sirovine/pripravka veće ili manje veličine čestica u odnosu na utvrđeni farmakopejski članak za odgovarajuću vrstu lijeka. biljnih sirovina ili pripravaka, a izražava se u postocima.
Opće odredbe
Utvrđivanje autentičnosti, finoće i sadržaja nečistoća u ljekovitom biljnom materijalu i biljnim ljekovitim pripravcima provodi se u jednom od 3 analitička uzorka dobivena iz prosječnog uzorka četvrtinama u skladu sa zahtjevima.
Definicija autentičnosti
Autentičnost sirovina utvrđuje se vanjskim znakovima, anatomskim i dijagnostičkim znakovima tijekom mikroskopskog pregleda i kvalitativnim reakcijama, kromatografskim i spektralnim karakteristikama i drugim metodama u skladu sa zahtjevima farmakopejskog članka ili regulatorne dokumentacije za ljekovite biljne sirovine ili pripravke.
Metode utvrđivanja autentičnosti ljekovitog biljnog materijala različitih morfoloških skupina date su u odgovarajućim OFS-ima ("Lišće", "Bilje", "Kora", "Korijenje, rizomi, lukovice, gomolji, izrasline", "Cvjetovi", "Plodovi" ", "Sjemenke", "Bubrezi").
Definicija finoće
Finoća ljekovitog biljnog materijala/pripravka utvrđuje se analizom sita.
Za cjelokupnu ljekovitu biljnu sirovinu/pripravak u pravilu se daje normalizirana vrijednost čestica manje veličine određena pomoću sita. Veličina otvora sita i dopušteni sadržaj sitnijih čestica navedeni su u farmakopejskoj monografiji ili regulativnoj dokumentaciji za ljekovite biljne sirovine/pripravke.
Ovisno o morfološkim značajkama, građi i veličini cijele ljekovite biljne sirovine, za njeno prosijavanje koriste se sita s otvorima 3, 2, 1 i 0,5 mm.
Za usitnjene ljekovite biljne sirovine i prah u farmakopejskoj monografiji ili regulativnoj dokumentaciji date su dopuštene vrijednosti sadržaja krupnijih i manjih čestica, određene pomoću 2 sita, čija je veličina otvora navedena u farmakopejskoj monografiji ili regulativnoj dokumentaciji za analizirana vrsta ljekovitih biljnih sirovina.
Ovisno o morfološkoj skupini, usitnjene ljekovite biljne sirovine u pravilu imaju veličinu čestica ne veću od 7, 5 ili 3 mm. Za prosijavanje samljevenih sirovina u pravilu se koriste gornja sita s rupama 7, 5 ili 3 mm i donje sito s rupama 0,5 mm. U nekim slučajevima, kada je osušena ljekovita biljna sirovina/pripravak krhke strukture, veličina otvora donjeg sita je 0,18 mm (cvjetovi kamilice, listovi paprene metvice, trava djetelina i dr.).
Prah je u pravilu ljekovita biljna sirovina, usitnjena na čestice veličine ne veće od 2 mm. Za prosijavanje praha obično se koriste gornje sito s rupom od 2 mm i donje sito s rupom od 0,18 mm.
Za cjelovite sirovine, broj čestica koje prolaze kroz sito s navedenom veličinom otvora ne smije biti veći od 5%, osim ako nije drugačije navedeno u monografiji ili normativnoj dokumentaciji.
Za usitnjene sirovine i prah, broj čestica koje ne prolaze kroz gornje sito s navedenom veličinom otvora ne smije biti veći od 5%; broj čestica koje prolaze kroz donje sito s navedenom veličinom otvora ne smije biti veći od 5%, osim ako nije drugačije navedeno u monografiji ili normativnoj dokumentaciji.
Metoda određivanja finoće
Dio analitičkog uzorka ljekovite biljne sirovine odnosno biljnog lijeka stavlja se na sito navedeno u odgovarajućoj farmakopejskoj monografiji ili regulativnoj dokumentaciji za ljekovitu biljnu sirovinu/lijek i pažljivo se prosijava laganim rotacijskim pokretima, izbjegavajući dodatno usitnjavanje. Prosijavanje usitnjenih dijelova smatra se završenim ako je količina sirovine/pripravka koja je prošla kroz sito tijekom dodatnog prosijavanja od 1 min manja od 1% sirovine/pripravka preostale na situ.
Za cjelovite sirovine važu se čestice koje su prošle kroz sito i izračunava se njihov postotak u odnosu na masu analitičkog uzorka.
Uzimaju se 2 sita za prosijavanje usitnjenih ljekovitih biljnih sirovina/pripravka i praha. Dio analitičkog uzorka sirovine/pripravka stavlja se na gornje sito i prosijava. Zatim se posebno važe sirovina/preparat koji ostaje na gornjem situ i prolazi kroz donje sito, te se utvrđuje postotak čestica koje nisu prošle kroz gornje sito i udio čestica koje su prošle kroz donje sito u masi. analitičkog uzorka izračunavaju se. Vaganje se provodi s pogreškom od ±0,1 g s analitičkom masom uzorka većom od 100 g i ±0,05 g s analitičkom masom uzorka od 100 g ili manje.
Dopuštena norma sadržaja zdrobljenih čestica za svaku vrstu ljekovitih biljnih sirovina / pripravaka treba biti navedena u farmakopejskoj monografiji ili regulatornoj dokumentaciji.
Određivanje sadržaja nečistoća
Obično dopuštene nečistoće ljekovitog biljnog materijala i biljnih lijekova uključuju:
- dijelovi sirovina koji su promijenili boju svojstvenu ovoj vrsti ljekovite biljne sirovine/pripravka (smeđi, pocrnjeli, izblijedjeli itd.);
- drugi dijelovi biljke koji ne odgovaraju utvrđenom opisu sirovine;
- organske primjese (dijelovi drugih neotrovnih biljaka);
- mineralni dodaci (zemlja, pijesak, kamenčići).
Nedopuštene nečistoće su staklo, izmet glodavaca i ptica, dijelovi otrovnih biljaka, dijelovi biljaka koji su izgubili boju (uz naznaku njihove nedopuštene boje u farmakopejskoj monografiji ili regulatornoj dokumentaciji).
Dio analitičkog uzorka cijele i usitnjene ljekovite biljne sirovine/pripravka koji ostane nakon utvrđivanja izvornosti i mljevenja izvaže se s pogreškom od ± 0,01 g, stavi na čistu, glatku površinu i ukloni nečistoće navedene u monografiji farmakopeje. ili regulatorne dokumentacije za lijek izoliraju se špatulom ili pincetom.biljna sirovina ili biljni lijek.
Za prah se u pravilu određuje samo mineralna nečistoća, jer je određivanje ostalih prihvatljivih nečistoća teško.
Istodobno se obraća pozornost na prisutnost štetnika u zalihama u skladu sa zahtjevima.
Svaka vrsta nečistoće važe se zasebno s pogreškom od ±0,1 g za analitičku masu uzorka veću od 100 g i pogreškom od ±0,05 g za analitičku masu uzorka od 100 g ili manje.
m 1 — masa nečistoća, g;
m 2 — odvagani udio ljekovitog biljnog materijala/pripravka, g.
Za dopuštene nečistoće utvrđeni su sljedeći standardi: organske nečistoće ne smiju prelaziti 1%; mineralni dodatak - ne više od 1%; dijelovi sirovina koji su izgubili boju svojstvenu ovoj vrsti sirovina - ne više od 3%; ostali dijelovi biljke koji ne odgovaraju utvrđenom opisu sirovine - ne više od 2%, osim ako nije drugačije navedeno u monografiji ili regulatornoj dokumentaciji.
Za određivanje sadržaja mineralnih nečistoća dimenzija manjih od 2 mm, analizirani uzorak cijele i usitnjene ljekovite biljne sirovine/pripravka prosijava se kroz sito s rupama od 2 mm.
Čestice koje su prošle kroz sito stavljaju se u staklenu čašu zapremine 1000 ml, a zatim se koristi metoda za određivanje sadržaja mineralnih nečistoća u prahu.
Masa mineralne nečistoće dobivena prosijavanjem pribraja se masi mineralne nečistoće odabrane mehanički pincetom, te se njen ukupni sadržaj izračunava prema formuli (1).
Za određivanje sadržaja mineralnih nečistoća u prahu ljekovite biljne sirovine/pripravka, dio analitičkog uzorka se izvaže s greškom od ± 0,01 g, zatim se stavi u staklenu čašu zapremine 1000 ml, 200 ml dodaju se vode. Kako bi se uklonile grudice od ljepljivih čestica, sadržaj se miješa dok se sirovina / pripravak potpuno ne navlaži, ravnomjerno raspoređujući u volumenu otopine. Izdržati 3 - 5 minuta. Nakon taloženja mineralne smjese, voda sa suspendiranim česticama se brzo (ne dopuštajući bubrenje čestica sirovine) odvodi iz taloga. Talog u čaši nekoliko puta se ispere vodom dok se suspendirane čestice sirovine potpuno ne uklone.
Na kraju pranja u čaši treba ostati talog mineralnih nečistoća uz minimalnu količinu vode. Čaša s talogom stavlja se u pećnicu i suši na temperaturi od oko 100 - 105 °C dok sediment ne postane sipak. Osušeni talog (mineralne nečistoće) se ohladi i izvaže s pogreškom od ± 0,01 g. Sadržaj mineralnih nečistoća izračunava se po formuli (1).
Cilj je utvrditi izvornost, čistoću i kvalitetu sirovina.
Autentičnost - to je usklađenost sirovine/pripravka s nazivom pod kojim je predana na analizu. Autentičnost se utvrđuje makroskopskim, mikroskopskim analizama i kvalitativnim reakcijama na glavnu skupinu biološki aktivnih tvari.
Čistoća HPS-a - određuje se odsutnošću neprihvatljivih nečistoća i prisutnošću prihvatljivih nečistoća unutar utvrđenih normi prema ND.
Dobrota - ovisi o nizu čimbenika i određuje se ispravnošću i pravodobnošću sakupljanja, sušenjem, odsutnošću plijesni i štetnika, normalnom vlagom, sadržajem pepela, sadržajem biološki aktivnih tvari (podudarnost u brojčanim pokazateljima).
Analiza robe provodi se u skladu s Globalnim fondom XIII.
OFS.1.1.0004.15 Uzimanje uzoraka.
Uzorci se uzimaju iz opće populacije (serija/serija), koja se sastoji od jedinica uzorka.
Proces uzorkovanja mora uzeti u obzir čimbenike koji se moraju kontrolirati kako bi se osigurala valjanost rezultata ispitivanja.
Postupak uzorkovanja treba uključivati sprječavanje kontaminacije lijekova i materijala od kojih se uzorci uzimaju, samih uzoraka, kao i drugih lijekova, materijala i okoliša.
Osoblje koje uzima uzorke mora se strogo pridržavati smjernica o zdravlju i osobnoj higijeni.
OFS.1.1.0005.15 Uzorkovanje ljekovitih biljnih sirovina i pripravaka od ljekovitog bilja.
Prihvaćanje LRS-a provodi se u serijama. Stranka LRS– određena količina istoimenih cijelih, mljevenih, prešanih lijekova, homogenih po načinu pripreme i pokazateljima kakvoće, s jednom ispravom o kakvoći, namijenjenih za proizvodnju lijekova u organizacijama za proizvodnju lijekova ili za proizvodnju lijekova od strane ljekarničkih organizacija, veterinarsko-apotekarskih organizacija, samostalnih poduzetnika koji imaju dozvolu za obavljanje farmaceutske djelatnosti.
Pripravci ljekovitog bilja uzimaju se u serijama . LRP serija– određena količina istog naziva, u svim aspektima homogena (cijela, usitnjena, u prahu) istog naziva, proizvedena u jednom tehnološkom ciklusu ili u određenom vremenskom intervalu, izdana s jednom ispravom o kvaliteti.
Kontrolirana partija/serija također se naziva populacija.
Prije uzorkovanja potrebno je izvršiti vanjski pregled svake transportne/pakirne jedinice cijele partije/serije. Obratiti pozornost na usklađenost pakiranja i označavanja sa zahtjevima ND, broj transportnih jedinica, ispravnost pakiranja i cjelovitost spremnika (odsutnost natopljenosti, mrlja i drugih oštećenja spremnika koja negativno utječu na kvalitetu i sigurnost lijeka).
Uzorci se uzimaju samo iz neoštećenih transportnih jedinica pakiranih u skladu s ND.
Provjera kvalitete sirovina u oštećenim transportnim jedinicama provodi se odvojeno od neoštećenih, otvaranjem svake jedinice.
Da bi se provjerila usklađenost kvalitete sirovina sa zahtjevima ND, uzorak se uzima iz netaknutih jedinica proizvoda uzetih s različitih mjesta serije.
Uzorak– jedna ili više jedinica uzorka odabranih prema utvrđenom postupku iz opće populacije.
Veličina uzorka
Nepotpunih 10 jedinica proizvodnje izjednačava se s 10 jedinica (na primjer, ako postoji 51 jedinica proizvodnje u seriji, veličina uzorka je 6 jedinica).
Proizvodne jedinice koje su ušle u uzorak se otvaraju i vanjskim pregledom utvrđuje homogenost sirovina prema načinu pripreme (cijela, usitnjena, prešana), boji, mirisu, kontaminaciji; prisutnost plijesni, truleži; uporan strani miris koji ne nestaje kada se emitira, kontaminacija otrovnim biljkama i stranim nečistoćama. Istodobno se golim okom i uz pomoć povećala utvrđuje prisutnost štetočina u staji.
Ako se vanjskim pregledom utvrdi heterogenost MPC-a, prisutnost plijesni i truleži, kontaminacija stranim biljkama u količinama koje jasno prelaze dopuštene granice sadržaja nečistoća, serija se može prihvatiti tek nakon kako će se razvrstati i ponovno predati na isporuku.
Ako se pojavi pljesniv, postojan strani miris koji ne nestaje provjetravanjem, otrovne biljke i nedopuštene nečistoće (steklo od ptica i glodavaca, staklo itd.), zaraženost žitnim štetnicima II i III stupnja serija sirovina ne podliježe prihvaćanju .
Izbor uzorka.
Od svake transportne jedinice uključene u uzorak uzimaju, izbjegavajući mljevenje, 3 spot uzorci: vrh, dno i sredina. Masa pojedinačnih uzoraka nije standardizirana. Iz vreća, bala i bala uzimaju se točkasti uzorci na dubini od najmanje 10 cm ručno odozgo, zatim, nakon paranja po šavu, od sredine i odozdo; točkasti uzorci sjemena i suhih plodova uzimaju se sondom za zrno. Od sirovina upakiranih u kutiju, prvi točkasti uzorak uzima se s gornjeg sloja, drugi - nakon uklanjanja sirovine do otprilike polovice, treći - s dna kutije, točkasti uzorci trebaju biti približno jednake težine.
Iz svih točkastih uzoraka, lagano miješajući, nadoknaditi skupni uzorak.
Masa kombiniranog uzorka ne smije biti manja od mase navedene u odgovarajućoj tablici OFS-a.
Iz kombiniranog uzorka, sljedeći se uzorci izoliraju četvrtinama sljedećim redoslijedom:
uzorak za utvrđivanje mikrobiološke čistoće mase 50 g, osim cijelog korijena i rizoma - 100 g; čaga - 200 g.
· uzorak za određivanje stupnja zaraženosti štetočinama težine 500 g za male vrste sirovina i težine 1000 g - za velike vrste sirovina. Uzorak je hermetički zatvoren;
prosječni uzorak (za izolaciju analitičkih uzoraka) za svaku stavku sirovine u skladu s tablicom u OFS-u;
· uzorak za praćenje zračenja prema tablici u OFS-u;
uzorak za određivanje rezidua pesticida, teških metala i arsena mase 50 g.
Da bi se to postiglo, sirovine se polažu na glatku, ravnu, čistu, suhu površinu, prethodno tretiranu dezinficijensom, u obliku kvadrata, što je moguće tanje, s jednakim slojem debljine i dijagonalno podijeljene u četiri trokuta. Dva nasuprotna trokuta se uklone, a preostala dva spoje i pomiješaju. Ovaj postupak se provodi sve dok količina sirovine ne ostane jednaka masi jednog od danih uzoraka (± 10%).
Prije četvrtanja svakog sljedećeg skupljenog uzorka, temeljito dezinficirajte ruke, površine i alate za četvrtanje.
Prosječni uzorak i uzorci za kontrolu zračenja, mikrobiološku čistoću, rezidue pesticida, teških metala i arsena pakiraju se svaki u polietilensku ili višeslojnu papirnatu vrećicu. Na paketu je pričvršćena naljepnica.
Od prosječnog uzorka, četvrtine se koriste za izolaciju analitički uzorci za određivanje:
vanjski znakovi, mikroskopiranje, kvalitativne reakcije, finoća i sadržaj nečistoća;
Vlažnost (odmah nakon izolacije hermetički se pakiraju);
Masa analitičkih uzoraka za svaku stavku sirovine navedena je u OFS-u.
Uzorci se uzimaju u količini potrebnoj za tri analize (uključujući kontrolne (serije) / arhivske (serije) uzorke).
Prije izdavanja uporabne dozvole, serija MPV/partije MPV mora se držati u karanteni pod uvjetima koji su u skladu sa zahtjevima RD.
Postupak uzorkovanja formaliziran je upisom u dnevnik uzorkovanja i izvješćem o uzorkovanju.
Arhivske uzorke svake serije LRP treba čuvati najmanje do isteka roka valjanosti i godinu dana nakon isteka roka valjanosti. Kontrolne uzorke serije MPV-a treba pohraniti najmanje 2 godine nakon puštanja serije MPV-a iz te serije MPV-a.
Ako se kao rezultat ispitivanja utvrdi nesukladnost kvalitete lijekova sa zahtjevima ND treba ponovno provjeriti . Za ponovno ispitivanje iz neotvorenih transportnih jedinica formira se uzorak i uzimaju uzorci sukladno ovom GPM-u. Rezultati ponovnog testiranja su konačni i odnose se na cijelu seriju.
Uzorkovanje VP (serija)
Tema 1. Farmakognostička analiza ljekovitog bilja. makroskopska analiza.
Svrha lekcije:
Na temelju znanja iz botanike naučiti provoditi makroskopsku analizu ljekovitog biljnog materijala.
I. Uvod
Osnovni pojmovi i pojmovi
Farmakognozija (od grčkog Pharmacon - lijek, otrov i gnosis - proučavanje, znanje) - jedna od farmaceutskih znanosti koja proučava ljekovito bilje, ljekoviti biljni materijal i neke proizvode primarne prerade biljaka i životinja.
Ljekovito bilje (LR) – vrste koje sadrže biološki aktivne tvari koje djeluju na ljudski i životinjski organizam i koriste se za pripremu ljekovitog biljnog materijala u medicinske svrhe.
Ljekovite biljne sirovine (MP) - Osušene ili svježe ubrane biljke ili njihovi dijelovi i organi koji služe kao sirovina za izradu lijekova.
Zovu se MPS odobreni za uporabu od strane Ministarstva zdravlja i uključeni u Državni registar službeno(od latinskog officina - ljekarna). MPS, uključen u Državnu farmakopeju, zove se farmakopejski.
Pod, ispod proizvodi primarne prerade bilja razumjeti eterična i masna ulja, gume, smole itd.
ljekovita životinjska sirovina - to su životinje, njihovi osušeni organi ili izlučevine od kojih se dobivaju lijekovi. U suvremenoj farmakognoziji rijetki su predmeti životinjskog podrijetla (pijavice, rogovi jelena, crvenog ili pjegavog jelena, žuč goveda, otpadni produkti pčela, zmija i dr.).
Biološki aktivne tvari (BAS) - tvari koje utječu na biološke procese u organizmu čovjeka i životinja.
Aktivni sastojci - biološki aktivne tvari koje određuju farmakološko djelovanje (terapeutsku vrijednost) MPS-a. Mogu mijenjati stanje i funkcije organizma, djelovati preventivno, dijagnostički ili terapijski. Mogu se koristiti u obliku tvari u proizvodnji gotovih oblika lijeka.
Srodne tvari - uvjetni naziv metaboličkih proizvoda koji su prisutni u MPC-u zajedno s dodacima prehrani. Mogu djelovati pozitivno ili negativno na živi organizam, pojačati ili oslabiti djelovanje djelatnih tvari.
Ljekovite sirovine i proizvodi dobiveni od njih cjeloviti su materijal ako u svemu odgovaraju važećim regulatornim dokumentima (RD). Ta se usklađenost utvrđuje provođenjem farmakognostičke analize.
Pod, ispod farmakognostička analiza podrazumijeva skup metoda za analizu sirovina biljnog i životinjskog podrijetla, što omogućuje utvrđivanje njihove autentičnosti i dobre kvalitete.
Autentičnost - ovo je korespondencija predmeta koji se proučava s imenom pod kojim je dostavljen na analizu. (u pravilu se utvrđuje makroskopskom i mikroskopskom analizom, a koriste se i elementi fitokemijske analize: kvalitativne reakcije na biološki aktivne tvari, kromatografija)
Dobrota – usklađenost ljekovitih sirovina sa zahtjevima regulatornih dokumenata (utvrđuje se na temelju podataka iz istraživanja robe i fitokemijskih analiza, određivanjem sadržaja biološki aktivnih tvari i, po potrebi, određivanjem biološke aktivnosti sirovina).
Farmakognostičku analizu reguliraju dvije vrste dokumenata:
GOST i odgovarajuće su čestičlanci Globalnog fonda koji uređuju pravila prihvaćanja, metode uzorkovanja, metode utvrđivanja izvornosti i kakvoće ljekovitog biljnog materijala;
GOST, FS, FSP, OST i TU, definirajući zahtjeve za specifična vrsta sirovine.
^
Državni zahtjevi za kvalitetu ljekovitog bilja utvrđeni su općim i privatnim člancima Državne farmakopeje XI izdanja (SP XI). Prvi svezak SP XI sadrži 20 općih članaka o sirovinama, koji definiraju temeljne pojmove farmakognozije: lišće, biljke, cvijeće, plodovi, sjemenke, kora, korijenje, rizomi, gomolji, lukovice, sadržaj vlage u sirovinama, ukupni pepeo. , pepeo netopljiv u 10 %HC1, organske, mineralne nečistoće. Također je dana definicija farmakognostičkih pojmova "naknade", "eterična ulja", "ekstraktivne tvari". U općim člancima formulirana su obilježja izvornosti različitih morfoloških skupina sirovina, metode za njihovo određivanje, navedeni su pokazatelji kakvoće (brojčani pokazatelji - sadržaj djelatnih tvari, vlažnost, ukupni pepeo, pepeo netopiv u 10% HCl, nečistoće, finoća). Metode određivanja vlage, ukupnog pepela, pepela netopljivog u 10% HC1, ekstraktivnih tvari, tanina, eteričnih ulja dane su u odgovarajućim općim farmakopejskim člancima. Stoga se u privatnim člancima o ljekovitom bilju navode samo relevantni pokazatelji, daje se poveznica na opći članak koji detaljno opisuje metodologiju određivanja ovog pokazatelja te se daje njihova normalizacija (npr. sadržaj eteričnog ulja je ne manje od 1%, vlažnost ne više od 14%, itd. .).
U općem članku "Tehnika mikroskopskih i mikrokemijskih istraživanja ljekovitog biljnog materijala" opisana je priprema sirovina različitih morfoloških skupina različitog stupnja usitnjenosti (cijele, rezane, drobljene, prah) za istraživanje.
Opći članak definira pojam autentičnosti MPC, navodi kategorije nečistoća, daje metode za određivanje nečistoća i finoće Obilježja općih i privatnih članaka Državne farmakopeje.
Državni zahtjevi za kvalitetu ljekovitog bilja utvrđeni su općim i privatnim člancima Državne farmakopeje XI izdanja (SP XI). Prvi svezak SP XI sadrži 20 općih članaka o sirovinama, koji definiraju temeljne pojmove farmakognozije: lišće, biljke, cvijeće, plodovi, sjemenke, kora, korijenje, rizomi, gomolji, lukovice, sadržaj vlage u sirovinama, ukupni pepeo. , pepeo netopljiv u 10 %HC1, organske, mineralne nečistoće. Također je dana definicija farmakognostičkih pojmova "naknade", "eterična ulja", "ekstraktivne tvari". U općim člancima formulirana su obilježja izvornosti različitih morfoloških skupina sirovina, metode za njihovo određivanje, navedeni su pokazatelji kakvoće (brojčani pokazatelji - sadržaj djelatnih tvari, vlažnost, ukupni pepeo, pepeo netopiv u 10% HCl, nečistoće, finoća). Metode određivanja vlage, ukupnog pepela, pepela netopljivog u 10% HC1, ekstraktivnih tvari, tanina, eteričnih ulja dane su u odgovarajućim općim farmakopejskim člancima. Stoga se u privatnim člancima o ljekovitom bilju navode samo relevantni pokazatelji, daje se poveznica na opći članak koji detaljno opisuje metodologiju određivanja ovog pokazatelja te se daje njihova normalizacija (npr. sadržaj eteričnog ulja je ne manje od 1%, vlažnost ne više od 14%, itd. .).
U općem članku "Tehnika mikroskopskih i mikrokemijskih istraživanja ljekovitog biljnog materijala" opisana je priprema sirovina različitih morfoloških skupina različitog stupnja usitnjenosti (cijele, rezane, drobljene, u prahu).
Opći članak "Određivanje izvornosti, usitnjenosti i sadržaja nečistoća u ljekovitim biljnim sirovinama" daje definiciju pojma autentičnosti MPS-a, navodi kategorije nečistoća, daje metode za određivanje nečistoća i finoće HPS-a.
Godine 1997. odobren je dodatak općem farmakopejskom članku "Metode mikrobiološke kontrole lijekova". Ovim dodatkom propisano je obvezno određivanje mikrobiološke čistoće ljekovitog bilja. Sadrži mikrobiološku čistoću tvari i pomoćnih materijala, pri čemu su ljekovite biljne sirovine karakterizirane kategorijama 4.2 i 5.2. U odjeljku mikrobiološke čistoće gotovih lijekova, u kategorijama Zd i Z, uključeni su lijekovi od biljnih materijala.
Članci o pojedinim vrstama ljekovitih biljnih sirovina dani su u drugom tomu Globalnog fonda XI. Ima ih 83 i poredane su abecednim redom prema latinskim nazivima sirovina: Cormus, Cortex, Hores, Folia, Fructus, Gemmae, Herba, Radices. Rhizomata, Semina, Strobili itd.
Naslov članka daje naziv ljekovite biljne sirovine na latinskom i ruskom jeziku, daje sinonim za naziv sirovine.
U uvodnom dijelu članka navodi se vrijeme sakupljanja sirovina (daju se kalendarski rokovi ili faza vegetacije biljke), naziv proizvodne biljke ili biljaka i porodice na ruskom i latinskom jeziku, imenovanje ljekovitog biljnog materijala.
U poglavlju "Vanjski znakovi"
U poglavlju "Mikroskopija"
U poglavlju "Kvalitativne reakcije"
U poglavlju "Brojevi" dani su normativi sadržaja djelatnih tvari, vlage, ukupnog pepela, pepela netopljivog u 10% otopini klorovodične kiseline, dijelova sirovina koji su izgubili prirodnu boju. usitnjeni dijelovi sirovina, dijelovi proizvodnog bilja koji ne podliježu sakupljanju, nečistoće - organske (dijelovi drugih neotrovnih biljaka) i mineralne (zemlja, pijesak, kamenčići) itd.
U poglavlju
U poglavlju "Mirobiološka čistoća"
U poglavlju "Paket"
"Najbolje prije datuma"
"Skladištenje",
Godine 1997. odobren je dodatak općem farmakopejskom članku "Metode mikrobiološke kontrole lijekova". Ovim dodatkom propisano je obvezno određivanje mikrobiološke čistoće ljekovitog bilja. Sadrži mikrobiološku čistoću tvari i pomoćnih materijala, pri čemu su ljekovite biljne sirovine karakterizirane kategorijama 4.2 i 5.2.
U odjeljku mikrobiološke čistoće gotovih lijekova, u kategorijama Zd i Z, uključeni su lijekovi od biljnih materijala.
Članci o pojedinim vrstama ljekovitih biljnih sirovina dani su u drugom tomu Globalnog fonda XI. Ima ih 83 i poredane su abecednim redom prema latinskim nazivima sirovina: Cormus, Cortex, Hores, Folia, Fructus, Gemmae, Herba, Radices. Rhizomata, Semina, Strobili itd.
Naslov članka daje naziv ljekovite biljne sirovine na latinskom i ruskom jeziku, daje sinonim za naziv sirovine.
U uvodnom dijelu članka navodi se vrijeme sakupljanja sirovina (navedeni su kalendarski datumi ili faza vegetacije biljke), naziv proizvodne biljke ili biljaka i porodice na ruskom i latinskom jeziku, imenovanje ljekovitog biljnog materijala.
U poglavlju "Vanjski znakovi" dan je opis karakterističnih morfoloških obilježja cijelih i rezanih (drobljenih) sirovina. Na kraju odjeljka naveden je karakterističan miris i okus (za netoksične vrste sirovina).
U poglavlju "Mikroskopija" naznačeni su glavni dijagnostički znakovi anatomske strukture sirovina. Ovdje su također karakteristične mikrokemijske i histokemijske reakcije koje se izvode istovremeno s mikroskopskim proučavanjem sirovina.
U poglavlju "Kvalitativne reakcije" naznačene su reakcije na autentičnost sirovina, kao i kromatografski uzorci; dani su načini njihove provedbe i rezultati.
U poglavlju "Brojevi" dani su normativi za sadržaj djelatnih tvari, vlage, ukupnog pepela, pepela netopljivog u 10"o otopini klorovodične kiseline, dijelova sirovina koji su izgubili prirodnu boju. usitnjenih dijelova sirovina, dijelova proizvodnog pogona koji ne podliježu sakupljanju, nečistoće - organske (dijelovi drugih neotrovnih biljaka) i mineralne (zemlja, pijesak, kamenčići) itd.
U poglavlju "Kvantifikacija" dana je metoda kvantitativnog određivanja djelatnih tvari s detaljnim opisom pripreme sirovina i analize. Ako je metoda kvantitativnog određivanja navedena u općem članku Državne farmakopeje, tada je navedena poveznica na nju.
U poglavlju "Mirobiološka čistoća" kategorija 5.2 označava se sukladno dodatku općeg članka „Metode mikrobiološke kontrole lijekova.
U poglavlju "Paket" naznačene su vrste pakiranja koje se koriste za ovu vrstu cjelovitih sirovina (vreće, bale i sl.) i zdrobljenih (paketi i sl.) te masa (neto) sirovina u jedinici pakiranja.
Za moćne sirovine u odjeljku "Najbolje prije datuma" označava vrijeme tijekom kojeg sirovina, kada se skladišti pod uvjetima propisanim općim člankom GF XI "Skladištenje ljekovitog biljnog materijala", zadovoljava zahtjeve regulatorne dokumentacije (RD) i može se koristiti za namjeravanu svrhu.
Za moćne ljekovite biljne sirovine uvodi se odjeljak u privatnoj farmakopejskoj monografiji "Skladištenje", gdje je navedena lista (A ili B) prema kojoj se pohranjuje.
Monografija završava naznakom farmakološke skupine kojoj ova sirovina pripada.
Državna farmakopeja SSSR-a zbirka je obveznih nacionalnih standarda i propisa koji reguliraju kvalitetu lijekova.
Državna farmakopeja ima zakonodavni karakter.
Farmakognostička analiza sastoji se od niza uzastopnih analiza. Pravila za provođenje analiza regulirana su odgovarajućim člancima Državne farmakopeje (SP).
| ^ Makroskopska analiza Definicija morfološke(vanjski) znakovi sirovina vizualno, tj. golim okom ili povećalom (×10!) Mjere se i ravnalom, bilježe boja, miris i okus sirovine (za neotrovne biljke!) Koristi se za određivanje autentičnosti cijeli sirovine | ^ Mikroskopska analiza Identifikacija anatomskih dijagnostičkih značajki pomoću mikroskopa. Koristi se za određivanje autentičnosti cijeli, i zgnječen sirovine. | Fitokemijska analiza Provođenje kvalitativnih reakcija na glavne biološki aktivne tvari i njihovo kvantitativno određivanje. | ^ Analiza robe Uključuje pravila za prihvaćanje sirovina, regulira uzorkovanje za daljnju analizu. Njime se utvrđuje sadržaj nečistoća, stupanj usitnjenosti, oštećenja od štetnika, sadržaj pepela, vlage i aktivnih tvari. |
U ovoj lekciji će se detaljno razmotriti makroskopska analiza ljekovitog biljnog materijala. Opća pravila za provođenje makroskopske analize za utvrđivanje autentičnosti navedena su u člancima Globalnog fonda XI "Lišće" (vol. 1 str. 252), "Bilje" (vol. 1 str. 256), "Cvijeće" (vol. 1 str. 257), " Plodovi ”(v. 1 str. 258),“ Sjemenke ”(v. 1 str. 260),“ Kora ”(v. 1 str. 261),“ Korijenje, rizomi, lukovice, gomolji, corms ”(v. 1 str. 263). Podaci dobiveni kao rezultat takve analize uspoređuju se s podacima navedenim u odjeljku „Vanjske karakteristike” RD za analiziranu vrstu sirovine.
II. Samostalni rad učenika u nastavi.
Provesti makroskopsku analizu različitih morfoloških skupina MPRS-a u skladu sa zahtjevima SP XI i formulirati zaključak o njegovoj autentičnosti.
Vježba 1. Makroskopska analiza ljekovitog biljnog materijala "Lišće" - "Folia".
Lišće u farmaceutskoj praksi nazivaju se ljekovite sirovine, koje su osušeni ili svježi listovi ili pojedinačni listovi složenog lista. Listovi se obično beru potpuno razvijeni, s peteljkom ili bez nje.
Pri određivanju vanjskih znakova, mali i kožasti listovi obično se pregledavaju suhi; veliki tanki listovi, koji su u pravilu naborani u sirovinama, prethodno su namočeni, uronjeni u vruću vodu nekoliko minuta, a zatim položeni na staklenu ploču ili uljanu krpu, pažljivo ravnajući.
Korištenje algoritam broj 1 I shema broj 1 (prijave) opisati predloženi uzorak sirovina.
| 1. | Dimenzije lisne ploče | Duljina i širina lisne plojke i peteljke (duljina, promjer) Za velike predmete (od 3 cm ili više) vrši se 10-15 mjerenja ravnalom, mali predmeti se polažu na milimetarski papir, 20-30 mjerenja uzima se i izračunava se prosječna vrijednost. |
| 2. | Složenost lisne ploče | list je složen (trostruko složen, dlanasto složen, parno perast, neparno perast itd.) ili jednostavan |
| 3. | Pričvršćivanje lista na stabljiku, peteljku | list peteljkast, dugopeteljčan, kratkopeteljčan, sjedeći, vaginalni, sa zvonom, amplexica |
| 4. | Oblik lisne plojke (listovi složenog lista) | okrugli, ovalni, kopljasti, jajoliki, obrnuto jajasti, itd., opisuju vrh i bazu plojke lista |
| 5. | Cijela lisna plojka | Cijeli, rasječen (perasti, dlanasti, itd.) |
| 6. | Karakter venacije | perasto (mrežasto), paralelno, lučno, itd., značajke venacije |
| 7. | Karakteristike ruba lisne plojke. | cijeli; rub je nazubljen, nazubljen, nazubljen, zarezan, valovit itd. |
| 8. | spolna zrelost | list bez dlakavosti, jako dlakavi s obje strane, slabo dlakavi, dlakavi uz rub lista i velike žile itd. |
| 9. | Specifične značajke | prisutnost antena, bodlji, sekretornih stanica i drugih tvorevina na površini lista pri pregledu pod povećalom ×10 |
| 10. | Boja | Određuje se na dnevnom svjetlu s gornje i donje strane lisne ploče |
| 11. | Miris | kada se protrlja između prstiju ili kada se navlaži vodom |
| 12. | Ukus | Utvrđuje se izravnim kušanjem, a ne gutanjem ili kušanjem 10% dekokta (samo za neotrovne biljke!). |
Zadatak 2. Makroskopska analiza ljekovitog biljnog materijala "Cvjetovi" - "Flores".
cvijeće u farmaceutskoj praksi nazivaju se ljekovite biljne sirovine, a to su osušeni pojedinačni cvjetovi ili cvatovi, kao i njihovi dijelovi. Cvjetovi se obično beru na početku cvatnje, neki - u fazi pupanja.
U sirovini odrediti vrstu cvata, pubescencije; zatim se sirovina namače uranjanjem u vruću vodu 1 min, te se promatra građa cvijeta (ili cvata) golim okom ili povećalom (10X). Cvijet se stavi na predmetno staklo i pod povećalom se iglama za seciranje odvoji u zasebne dijelove.
Korištenje algoritam broj 2
I shema broj 2
(Prilozi) Opišite predloženi uzorak sirovina za lijekove.
| 1. | Vrsta cvata | Košara (karakteristike strukture košare), četka, klip, kišobran itd. |
| 2. | Veličine cvatova i cvjetova | Odredite promjer cvijeta (cvata) |
| 3. | Prisutnost brakteja | |
| 4. | struktura cvijeta(vidi dijagram br. 3 u dodatku) -cvijetni omotač -simetrija -kupa -vijenčić -vrsta androecija - vrsta genije - značajke strukture jajnika. |
|
| 5. | spolna zrelost | |
| 6. | boja | Na dnevnom svjetlu |
| 7. | Miris | kada se protrlja među prstima |
| 8. | Ukus | |
Zadatak 3. Makroskopska analiza ljekovitog biljnog materijala "Plodovi" - "Fructus".
voće u farmaceutskoj praksi nazivaju se jednostavni i složeni, kao i lažni plodovi, plodovi i njihovi dijelovi. Plodovi se beru zreli i suše. Neki sočni plodovi prerađuju se svježi.
Plodovi se pregledavaju suhi, pregledom golim okom ili povećalom (10X). Sočno voće koje je tijekom sušenja promijenilo oblik smatra se prvo u suhom obliku, a zatim nakon namakanja u vrućoj vodi ili kuhanja 5-10 minuta.
Korištenje algoritam broj 3
I shema broj 3
| 1. | Građa i vrsta fetusa | Monokarp (jednostavan), apokarp (složen), cenokarp, pseudomonakarp, Vidi dijagram 4 |
| 2. | Dimenzije | Duljina, širina, debljina |
| 3. | Oblik | Kuglasta, duguljasta, srpasta itd. |
| 4. | Građa perikarpa | suho, mesnato, oblik perikarpa, priroda površine kore, strukturne značajke, broj gnijezda u plodu ... |
| 5. | Opis sjemena (koštice) | broj sjemenki (koštica), njihov oblik, struktura, struktura površine |
| 6. | Specifične značajke | Pubescencija, izrasline itd. |
| 7. | Boja | vanjska površina i pulpa na dnevnom svjetlu |
| 8. | Miris | Prilikom lomljenja, trljanja ili struganja |
| 9. | Ukus | samo za neotrovne biljke! |
Zadatak 4. Makroskopska analiza ljekovitog biljnog materijala "Trava" - "Herba".
Bilje u farmaceutskoj praksi nazivaju se ljekovite biljne sirovine, koje su osušeni ili svježi nadzemni dijelovi zeljastih biljaka.
Bilje se bere u vrijeme cvatnje, ponekad u vrijeme pupanja ili plodonošenja. Sirovina se sastoji od stabljika s lišćem i cvjetovima, dijelom s pupoljcima i nezrelim bobicama. Kod nekih biljaka sakupljaju se samo vrhovi, kod drugih - cijeli nadzemni dio, kod trećih - skuplja se nadzemni dio biljke zajedno s korijenom.
Korištenje algoritam broj 4
I shema broj 4(prijave)
| 1. | stabljika - dimenzije | Duljina, promjer baze |
| - priroda grananja | ^ Dihotomni, monodijalni, simpodijski, lažni dihotomni |
|
| - oblik presjeka; spolna zrelost | tetraedarska, zaobljena rebrasta (i broj rebara) glatka, itd. Dlakava, gola ... |
|
| - raspored listova na stabljici | naizmjenično, nasuprotno, poprečno nasuprotno, vijugavo, rozetasto |
|
| 2. | Lišće | Pogledajte algoritam broj 1 |
| 3. | cvijeće | Pogledajte algoritam broj 2 |
| 4. | plodovi, sjemenke | Pogledajte algoritam broj 3 |
| 5. | Boja, miris, okus. |
Zadatak 5. Makroskopska analiza ljekovitog biljnog materijala "Kora" - "Cortex".
kora
u farmaceutskoj praksi, oni nazivaju vanjski dio debla, grane i korijenje drveća i grmlja, koji se nalazi na periferiji kambija. Kora se obično bere u proljeće, u razdoblju sokotočenja i suši.
Korištenje algoritam broj 5
, opišite predloženi uzorak sirovine.
| 1. | Oblik komada kore | Ravni, užlijebljeni, cjevasti, užljebljeni uvijeni, nepravilni rezovi |
| 2. | Dimenzije | debljina, dužina |
| 3. | Priroda vanjske površine | Sa ili bez pluta, glatka, hrapava, naborana (karakter bora: uzdužna ili poprečna), lenticele (oblik, boja), boja izvana |
| 4. | Priroda iznutra | površina glatka, rebrasta boja unutarnje površine |
| 5. | kink | glatka, zrnasta, vlaknasta, krhotinasta, čekinjasta… razbiti boju |
| 6. | Miris | prilikom struganja unutarnje površine, na svježem lomu suhe kore ili kada se navlaži |
| 7. | Ukus | Samo za neotrovne biljke! Određeno na suhim sirovinama |
| 8. | Specifične značajke |
6. zadatak . Makroskopska analiza ljekovitog biljnog materijala "Korijena", "Rhizoma", "Lukovice", "Gomolja", "Corms".
U farmaceutskoj praksi koriste se osušeni, rjeđe svježi podzemni organi višegodišnjih biljaka, sakupljeni češće u jesen ili rano proljeće, očišćeni ili oprani od zemlje, oslobođeni mrtvih dijelova, ostataka stabljika i lišća. Veliki podzemni organi se prije sušenja režu na komade (uzdužno ili poprečno).
Sirovine mogu biti predstavljene korijenjem - radices, rizomima - rhizomata, rizomima i korijenjem - rhizomata et radices, rizomima s korijenom - rhizomata cum radicibus, lukovicama - bulbus. gomolji - tubera i corms - bulbotubera.
Korištenje algoritam broj 6
, opišite predloženi uzorak sirovine.
| 1. | Vrsta podzemnih organa | Korijenje, rizomi s korijenjem, rizomi, gomolji, lukovi, lukovice itd. |
| 1. | Oblik | Korijenje valjkasti, rijetko kupasti, nitasti, jednostavni ili razgranati. rizomi jednostavne ili razgranate, višeglave, cilindrične ili ovalne, zrnate, čvrste ili iznutra šuplje, ravne, zakrivljene ili uvijene, itd. ^
Lukovice i corms
sferni, jajoliki, duguljasti, spljošteni itd. gomolji sferni, ovalni, ponekad spljošteni, fusiformni itd. |
| 2. | Dimenzije | Izmjerite duljinu, širinu, debljinu |
| 3. | Karakter i boja površine | Površina neočišćenih podzemnih organa može biti glatka ili (češće) naborana. Korijenje obično karakterizira uzdužno naborana površina, za rizome - uzdužno i poprečno naborano, često s tragovima uklonjenih korijena, mrtvih listova i stabljika. |
| 4. | Uzorak i boja prijeloma | Prijelom može biti gladak, zrnast, krhotinast, čekinjast ili vlaknast. Na prijelomu ili presjeku velikog korijena, rizoma i gomolja, golim okom, pod povećalom (10x) ili stereomikroskopom, ispituje se položaj provodnih elemenata. |
| 5. | Struktura korijena | Korijeni mogu imati primarnu ili sekundarnu strukturu, tip snopa, sekundarni tip bez snopa. U primarnoj strukturi središnji aksijalni cilindar vidljiv je u središtu; u sekundarnoj strukturi drvo je u središtu |
| 6. | Građa rizoma | Snopići ili bez snopića, u rizomima jednosupnica, vaskularni snopovi raspršeni su bez puno reda u kori i središnjem cilindru; kod dikotilnih biljaka sa strukturom snopa, vaskularni snopovi se nalaze u obliku prstena u središnjem cilindru; u središtu je široka jezgra; rizomi strukture bez greda razlikuju se od korijena po prisutnosti jezgre ili šupljine u središtu. |
| 7. | Miris | kod struganja, na svježem prijelomu ili kad se navlaži |
| 8. | Ukus | samo za neotrovne biljke! |
III. Pitanja za samokontrolu.
Definirajte znanost farmakognoziju.
Formulirajte ciljeve i zadatke farmakognozije.
Dajte definiciju pojmova: ljekovito bilje (MB), ljekovita biljna sirovina (MB), biološki aktivne tvari (BAV), djelatne tvari, popratne tvari, fitopreparat, izvornost, dobra kvaliteta.
Navesti vrste kategorija normativno-tehničke dokumentacije za ljekovito bilje i njezine glavne dijelove.
Farmakognostička analiza: definicija, komponente farmakognostičke analize i suština ovih metoda.
Definirajte različite vrste ljekovitog biljnog materijala: "lišće", "cvjetovi", "plodovi", "bilje", "korijenje, rizomi".
Zašto bi proučavanje MPC trebalo početi s makroskopskom analizom?
Kako pripremiti uzorak sirovine za makroskopsku analizu.
Makroskopska analiza različitih skupina ljekovitih biljnih sirovina (Algoritmi istraživanja).
